Development of an On-line micro Reaction Sampler
Technické články | | Frontier LabInstrumentace
Reaktivní pyrolyza spojená s termálně asistovanou methylací poskytuje efektivní způsob analýzy kondenzovaných polymerů. Zatímco polyestery reagují za atmosférického tlaku, polyamidy (např. nylon 6,6) vyžadují uzavřený systém s vyšším tlakem, aby se dosáhlo dostatečné reakce a citlivosti.
Cílem bylo vyvinout on-line mikro Reaction Sampler kompatibilní s Multi-Shot Pyrolyzerem pro realizaci reakční pyrolyzy polyamidů v uzavřeném systému a porovnat výsledky s otevřeným systémem.
K mikro Reaction Sampleru (PY1-1050) se naložilo 40 µg nylonu 6,6 a 10 µL 25 % roztoku TMAH v methanolu do skleněné kapsle, kterou se plamenem uzavřelo. Kapsle je stlačena do pece Multi-Shot Pyrolyzeru (EGA/PY-3030D) při 300 °C po dobu 1 hodiny. Po rozrušení kapsle jsou produkty přeneseny nosným plynem do GC/MS. Reakce v otevřeném systému probíhala standardně na stejném zařízení, ale bez uzavření kapsle.
V otevřeném systému byly detekovány pouze velmi malé množství produktů, což svědčí o nízké účinnosti THM při atmosférickém tlaku. V uzavřeném systému při tlaku cca 15,4 MPa se prokázalo efektivní rozštěpení nylonu 6,6 s tvorbou methylovaných monomerů, zvýšenou intenzitou signálu a lepšími chromatografickými vrcholy.
Očekává se rozšíření techniky na další typy polymerů, integrace s vysoce rozlišovacími hmotnostními spektrometry, real-time monitoring reakčních procesů a vývoj vysokoprůchodových platforem pro rutinní analýzu.
Mikro Reaction Sampler umožňuje bezpečnou a efektivní on-line pyrolyzu s THM v uzavřeném vysokotlakém systému, což zásadně zlepšuje citlivost a spolehlivost analýzy polyamidů oproti tradičním otevřeným postupům.
GC, Pyrolýza
ZaměřeníVýrobceFrontier Lab
Souhrn
Význam tématu
Reaktivní pyrolyza spojená s termálně asistovanou methylací poskytuje efektivní způsob analýzy kondenzovaných polymerů. Zatímco polyestery reagují za atmosférického tlaku, polyamidy (např. nylon 6,6) vyžadují uzavřený systém s vyšším tlakem, aby se dosáhlo dostatečné reakce a citlivosti.
Cíle a přehled studie / článku
Cílem bylo vyvinout on-line mikro Reaction Sampler kompatibilní s Multi-Shot Pyrolyzerem pro realizaci reakční pyrolyzy polyamidů v uzavřeném systému a porovnat výsledky s otevřeným systémem.
Použitá metodika a instrumentace
K mikro Reaction Sampleru (PY1-1050) se naložilo 40 µg nylonu 6,6 a 10 µL 25 % roztoku TMAH v methanolu do skleněné kapsle, kterou se plamenem uzavřelo. Kapsle je stlačena do pece Multi-Shot Pyrolyzeru (EGA/PY-3030D) při 300 °C po dobu 1 hodiny. Po rozrušení kapsle jsou produkty přeneseny nosným plynem do GC/MS. Reakce v otevřeném systému probíhala standardně na stejném zařízení, ale bez uzavření kapsle.
Hlavní výsledky a diskuse
V otevřeném systému byly detekovány pouze velmi malé množství produktů, což svědčí o nízké účinnosti THM při atmosférickém tlaku. V uzavřeném systému při tlaku cca 15,4 MPa se prokázalo efektivní rozštěpení nylonu 6,6 s tvorbou methylovaných monomerů, zvýšenou intenzitou signálu a lepšími chromatografickými vrcholy.
Přínosy a praktické využití metody
- Analýza malého množství vzorku (desítky µg) s minimální manipulací.
- On-line automatizace procesu, zkrácení doby analýzy a zvýšení bezpečnosti.
- Možnost spolehlivé charakterizace polyamidů a kondenzovaných polymerů obecně.
- Potenciální aplikace v oblasti QA/QC, průmyslové analýzy a biomasy.
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se rozšíření techniky na další typy polymerů, integrace s vysoce rozlišovacími hmotnostními spektrometry, real-time monitoring reakčních procesů a vývoj vysokoprůchodových platforem pro rutinní analýzu.
Závěr
Mikro Reaction Sampler umožňuje bezpečnou a efektivní on-line pyrolyzu s THM v uzavřeném vysokotlakém systému, což zásadně zlepšuje citlivost a spolehlivost analýzy polyamidů oproti tradičním otevřeným postupům.
Reference
- Frontier Laboratories Ltd. Multi-functional Pyrolyzer® Technical Note PYA2-029E.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Frontier Lab “On line micro reaction sampler”
|Frontier Lab|Brožury a specifikace
Leading the way in material characterization NEW “On-line micro reaction sampler” The on-line micro reaction sampler is a device that allows a small amount of a sample and reagent to react under semisupercritical or supercritical fluid conditions in a small…
Klíčová slova
capsule, capsulereaction, reactionsampler, samplermicro, microglass, glasscrushing, crushinghexamethylenediamine, hexamethylenediaminereagent, reagentpyrolysis, pyrolysisline, linedimethyl, dimethyltrimethyl, trimethylalkali, alkalirod, rodglycerol
Analysis of nylon-6,6 by reactive pyrolysis at high temperatures and high pressures using Online micro Reaction Sampler
|Frontier Lab|Aplikace
Multi-functional Pyrolyzer® Technical Note ( PYA2-032E ) Analysis of nylon-6,6 by reactive pyrolysis at high temperatures and high pressures using Online micro Reaction Sampler [Background] Nylon is one of the general purpose plastics. Therefore, the characterization of unknown nylon samples…
Klíčová slova
sampler, samplermicro, microonline, onlinereaction, reactioninquiries, inquiriespyrolyzer, pyrolyzersend, sendforward, forwardpressures, pressuresweb, webpage, pagefunctional, functionalformation, formationratios, ratiosplease
Solving Analytical Problems using Multi-functional Pyrolyzer®
|Frontier Lab|Příručky
Solving Analytical Problems ® ® using Multi functional Pyrolyzer Multi-functional Version Version 1.3 1.3 - Polymer processing - Forensic - Energy - Additives - Coatings - Elastomers - Adhesives - Inks and paints - Paper and fibers - Consumer products…
Klíčová slova
ega, egazone, zonepyrolyzer, pyrolyzeracid, acidobtained, obtainedink, inkadditives, additivesfrom, fromthermal, thermalshot, shottmsh, tmshtmah, tmahanalyzed, analyzedunknown, unknownirradiation
Analysis of fatty acids in a cooking oil using an On-line micro Reaction Sampler
|Frontier Lab|Aplikace
Multi-functional Pyrolyzer® Technical Note ( PYA2-030E ) Analysis of fatty acids in a cooking oil using an On-line micro Reaction Sampler [Background] Reactive pyrolysis using tetramethyl ammonium hydroxide (TMAH) is useful for fatty acids analysis; however, unsaturated fatty acids may…
Klíčová slova
cooking, cookingreaction, reactionsamper, samperfatty, fattysampler, sampleroil, oilacids, acidsmethylation, methylationinquiries, inquiriesviable, viableline, linepyrolyzer, pyrolyzersend, sendoffline, offlineforward
