Effect of hydrogen carrier gas on Py-GC/MS analysis of polymers Part 3 Library search using existing database

Význam tématu

Analýza polymerů pomocí pyrolyzní GC/MS je klíčová pro identifikaci složení a strukturálních vlastností makromolekul v průmyslové i výzkumné praxi. Volba nosného plynu ovlivňuje chemickou integritu pyrolyzátů a kvalitu spektrometrických dat, což přímo ovlivňuje spolehlivost vyhledávání v existujících bibliotékách hmotnostních spekter.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na porovnání vlivu vodíku versus helia jako nosného plynu na kvalitu shody při library search u čtyř typů polymerů: HDPE, PS, PC a SBR. Cílem bylo ověřit, zda hydrogenace pyrolyzátů v H₂ atmosféře narušuje identifikaci pomocí databáze nahrané pro helium.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byly použity následující přístroje a podmínky:

• Pyrolyzér: Multi-Shot Pyrolyzer (EGA/PY-3030D) přímo napojený na split injektor GC
• Chromatograf: GC s kapilární kolonkou Ultra ALLOY+-5 (5 % diphenyl, 95 % dimethylpolysiloxan; L = 30 m, i.d.=0,25 mm, df=0,25 µm)
• Nosné plyny: helium a vodík, konstantní průtok 1 mL/min
• Teplota pyrolýzy: 600 °C
• Detekce: hmotnostní spektrometrie s library search přes F-Search (databáze generována v heliu)

Hlavní výsledky a diskuse

Library search u všech čtyř polymerů vykázal kvalitu shody Q ≥ 95 % jak pro helium, tak pro vodík. To znamená, že vodíkem indukovaná hydrogenace pyrolyzátů nemění hlavní složky, a tím pádem ani souhrnná hmotnostní spektra významných píků. Tabulka výsledků ukazuje shodu u HDPE, PS, PC a SBR s rozdíly v jednotkách procentního bodu, jež neovlivňují spolehlivost identifikace.

Přínosy a praktické využití metody

Vodík lze bez obav používat jako nosný plyn při Py-GC/MS analýze polymerů, což přináší výhody v podobě rychlejší separace a nižší viskozity plynu bez kompromisu kvality bibliografického vyhledávání. Metoda je aplikovatelná v QA/QC laboratořích i výzkumných pracovištích, kde je třeba rychlá a spolehlivá identifikace polymerních materiálů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření použití vodíku v Py-GC/MS pro další třídy polymerů a kompozitů. Další směřování výzkumu spočívá ve vývoji speciálních databází s daty získanými v H₂ atmosféře a v integraci pokročilé dekonvoluce spekter pro zvýšení citlivosti a selektivity metody.

Závěr

Studie prokázala, že použití vodíku jako nosného plynu neovlivňuje kvalitu library search u testovaných polymerů. H₂ atmosféra je tedy plně kompatibilní s existujícími helium-založenými databázemi pro identifikaci polymerních materiálů metodou Py-GC/MS.

Reference

• A. Watanabe et al., Anal. Chem., 88 (2016) 5462–5468
• F-Search System catalog