EGA thermogram of degraded high impact polystyrene <Correlation with Xe weather meter test>

Význam tématu

Fotodegradace vysokoudržného polystyrenu (HIPS) představuje důležitý ukazatel dlouhodobé stability polymerních materiálů vystavených UV záření. Analýza uvolněných plynů (Evolved Gas Analysis MS) umožňuje rychlé zhodnocení změn termického rozkladu materiálu po degradaci, což je zásadní pro vývoj odolných plastových formulací a optimalizaci testovacích postupů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo porovnat výsledky rychlého UV stárnutí pomocí micro UV irradiátoru s klasickým stárnutím ve xenonovém weather metru. Důraz byl kladen na korelaci termogramů po degradaci, posouzení změn teplotního průběhu pyrolytického rozkladu a sledování snížení molekulové hmotnosti polymeru.

Použitá instrumentace

• Micro UV irradiátor s vlnovou délkou 280–450 nm a výkonem 700 mW/cm2
• Xenonový weather metr s vlnovou délkou 320–700 nm a výkonem 34 mW/cm2
• Double-Shot Pyrolyzer s černým panelem a teplotou ca. 60 °C
• GC–MS (UADTM 2.5N kolonou, délka 2,5 m, i.d. 0,15 mm)
• Carrier gas He, průtok 1 mL/min, split ratio 1/50

Metodika

Vzorky HIPS byly připraveny jako roztok 2 mg/mL v dichlormethanu a aplikovány 10 µL do speciálních kelímků s bočními otvory. UV degradace probíhala při 60 °C v atmosféře vzduchu po 30 minut, 1 hodinu a 12 hodin. Pro srovnání byly desky HIPS vystaveny xenonovému stárnutí po 100 a 300 hodinách, přičemž z povrchu byly seškrábnuty vzorky o hmotnosti 20 µg pro EGA analýzu. Pyrolytická analýza byla prováděna zahřátím od 100 do 700 °C při 20 °C/min.

Hlavní výsledky a diskuse

• Po 1 hodině UV irradiace klesl vrchol termogramu o 10 °C a počátek pyrolytického rozkladu se posunul z 360 na 300 °C, přičemž vrchol se rozšířil.
• Extrakční chromatografie potvrdila snížení průměrné molekulové hmotnosti z 285 000 na 240 000, což indikuje lámání hlavního řetězce polymeru.
• Po 300 hodinách vystavení xenonovému záření nastal pokles vrcholu o 14 °C a posun počátku rozkladu na 280 °C.
• Termogramy z micro UV irradiátoru a weather metru byly téměř shodné, přestože micro UV metoda proběhla v řádu hodin oproti stovkám hodin u weather metru.

Přínosy a praktické využití metody

Rychlé UV stárnutí pomocí micro UV irradiátoru významně zkracuje dobu testování, snižuje náklady na vzorek a umožňuje vyšší propustnost experimentů. To podporuje rychlejší vývoj nových polymerních formulací a usnadňuje screening většího počtu materiálových variant.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší uplatnění micro UV stárnutí v kombinaci s EGA MS pro komplexní charakterizaci degradace různých polymerů. V budoucnu by mohly být vyvinuty adaptivní protokoly degradace simulující specifické klimatické podmínky nebo integrované platformy pro automatizované sledování chemických změn v reálném čase.

Závěr

Studie prokázala, že micro UV irradiátor poskytuje srovnatelné výsledky s tradičním xenonovým weather metrem ve zlomku času. EGA MS potvrdila posuny charakteristických teplot pyrolytického rozkladu a snížení molekulové hmotnosti HIPS. Metoda nabízí efektivní nástroj pro rychlé hodnocení odolnosti polymerních materiálů proti stárnutí.

Reference

Frontier Laboratories Ltd. Double-Shot Pyrolyzer Technical Note PYA5-003E a PYA5-004E