Photo, thermal and oxidative degradation of EPDM rubber using online UV irradiation PY-GC/MS

Význam tématu

Ethylene propylene diene rubber (EPDM) se běžně využívá v automobilovém průmyslu díky své odolnosti vůči teplotním vlivům a stárnutí. Hodnocení fotolytické, termické a oxidační degradace tohoto materiálu je klíčové pro zajištění dlouhodobé životnosti a spolehlivosti komponent.

Cíle a přehled studie

• Rychle a efektivně sledovat degradaci EPDM pod vlivem UV záření, tepla a kyslíku.
• Porovnat uvolněné těkavé produkty degradace s necirkoným vzorkem.
• Stanovit změny termického profilu pomocí evoluované plynové analýzy (EGA).

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorek: EPDM JSR EP25 (5,1 % ethylidenu norbonenu), hmotnost 200 µg.
• UV zářič: UV-1047Xe (280–450 nm, 700 mW/cm²) v atmosféře vzduchu při 60 °C po 1 h.
• Kryotrapping: kapalný dusík na začátku GC kolony Ultra ALLOY+-1 (30 m × 0,25 mm, df 0,5 µm).
• GC/MS: rampa 40 °C (2 min) → 280 °C (20 °C/min), tok helia 1 mL/min, split 1:50.
• EGA-MS: rampa 100 °C → 700 °C (20 °C/min), GC pec 300 °C, deaktivovaná kovová trubice 2,5 m × 0,15 mm, split 1:50.

Hlavní výsledky a diskuse

• UV ozařování vedlo k uvolnění aldehydů a ketonů: acetaldehyd, aceton, 2-butanon, 2,5-hexandion či acetic acid a propylenu z propylénových jednotek.
• Rovněž se objevily dlouhé alifatické aldehydy (nonanal, decanal) pocházející z ethylenových úseků.
• EGA termogramy ukázaly po UV ozařování snížení intenzity vrcholu blízko 480 °C, posun teploty apexu o 10 °C dolů a rozšíření šířky vrcholu z 30 °C na 50 °C.
• Tato změna termického profilu odráží narušení polymerní struktury a zvýšenou náchylnost k degradaci.

Přínosy a praktické využití metody

• Online UV/Py-GC/MS umožňuje rychlé a citlivé sledování degradace EPDM v řádu hodin.
• Termografické parametry (intenzita vrcholu, teplota apexu, šířka vrcholu) slouží jako kvantitativní indikátory stavu materiálu.
• Metoda je vhodná pro QA/QC v automobilovém průmyslu a pro vývoj odolnějších polymerních směsí.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metodiky na další typy polymerů a kompozitů.
• Integrované systémy pro online sledování za reálných provozních podmínek.
• Automatizace sběru dat a jejich využití v prediktivních modelech degradace materiálů.
• Kombinace s povrchovými spektroskopiemi pro komplexnější charakterizaci degradovaných struktur.

Závěr

Online UV/Py-GC/MS se ukázal jako efektivní nástroj pro rychlou evaluaci fotolytické, termické a oxidační degradace EPDM. Sledování těkavých produktů a analýza EGA termogramů poskytují detailní informace o strukturních změnách polymeru.

Reference

• Technical note PYA5-004E, Frontier Laboratories Ltd.