Three Analytical Techniques of Double-Shot Pyrolyzer ® PY-2020D & iD Part 1: Evolved Gas Analysis

Význam tématu

Analýza vyvíjejících se plynů (Evolved Gas Analysis, EGA) je zásadní metoda pro charakterizaci termálních vlastností materiálů. Poskytuje informace o teplotách desorpce volatilních složek i o teplotách počátku a konce pyrolýzy polymerů. Díky přímému měření uvolněných plynů přispívá k lepšímu porozumění složení a chování materiálů při zahřívání, což je klíčové pro výzkum, průmyslovou kontrolu kvality a vývoj nových materiálů.

Cíle a přehled studie / článku

Technický dokument popisuje použití systému Double-Shot Pyrolyzer® PY-2020D & iD v režimu EGA. Cílem je ukázat konfiguraci přístrojového uspořádání, princip měření a interpretaci EGA křivek na příkladu akrylonitril-butadienové pryže (NBR). Studie zdůrazňuje rozlišení volatilních aditiv a hlavních produktů pyrolýzy polymeru.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda spočívá v plynulém ohřevu vzorku rychlostí 20 °C/min v rozmezí 50–600 °C a současném měření vyvíjených plynů detektorem FID. Klíčové komponenty systému:

• Double-Shot Pyrolyzer® PY-2020D & iD (rozsah 40–800 °C, ohřev 1–100 °C/min)
• EGA trubice: deaktivovaný kovový kapilární trubičkový transfer line, 0,15 mm vnitřní průměr, délka 2,5 m
• GC pec: udržována na konstantní teplotě 300 °C (žádné studené zóny)
• Pyrolýzní pec: ohřev 50–600 °C, 20 °C/min
• Rozhraní (transfer line) a injekční port: 320 °C
• Detektor: plamenoionizační detektor (FID)
• Produkt: Multi-functional pyrolyzer UADTM-2.0N

Hlavní výsledky a diskuse

Na EGA křivce NBR byly identifikovány dvě hlavní teplotní oblasti:

• 120–300 °C: široký vrchol způsobený desorpcí volatilních aditiv a stabilizátorů
• 320–500 °C: vrchol odpovídající hlavní pyrolýze polymerního řetězce

Rozdělení těchto fází umožňuje oddělenou analýzu aditivních složek metodou termické desorpce (100–300 °C) a okamžitou pyrolýzu polymeru při 550 °C (o 50–100 °C nad koncem pyrolýzy) pro detailní chemickou identifikaci.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda EGA v kombinaci s Double-Shot Pyrolyzerem nabízí:

• Rychlé a citlivé stanovení volatilních přísad i hlavních produktů pyrolýzy
• Bezpečné přenosové vedení bez studených míst díky EGA trubici v GC peci
• Možnost optimalizace teplotních programů pro odlišení jednotlivých složek
• Široké využití v oblasti kontroly kvality polymerů, vývoje materiálů a forenzní analýzy

Budoucí trendy a možnosti využití

Budoucí vývoj se zaměřuje na:

• Integraci s hmotnostní spektrometrií (EGA-MS) pro přesnější identifikaci uvolněných molekul
• Automatizaci a miniaturizaci pyrolýzních modulů pro terénní analýzy
• Vyšší rozlišení díky variabilním ohřevovým profilům a optimalizovaným kapilárám
• Analýzu komplexních směsí (kompozity, biomateriály) pomocí multitechni­kových přístupů

Závěr

Double-Shot Pyrolyzer® PY-2020D & iD v režimu EGA představuje efektivní nástroj pro detailní termální charakterizaci polymerních materiálů. Kombinace plynulého ohřevu a přímé detekce vyvíjených plynů zajišťuje rychlou a spolehlivou analýzu volatilních i pyrolýzních složek, což významně přispívá k výzkumu i průmyslovým aplikacím.

Reference

• PYA3-001E: Correlation of Thermal Gravimetric Analysis and Evolved Gas Analysis using Double-Shot Pyrolyzer
• PYA1-004E: Analysis of Antioxidants in Acrylonitrile Butadiene Rubber