US EPA Method 524.2 with the Tekmar Lumin P&T Concentrator, AQUATek LVA and Agilent 7890B GC/5977A MS

Význam tématu

Analýza prchavých organických látek (VOC) v pitné vodě je klíčová pro ochranu veřejného zdraví a dodržení legislativních limitů. US EPA Method 524.2 představuje standardní přístup k sledování stopových množství těchto látek. Efektivní koncentrace VOC, omezení vodní interference a spolehlivé stanovení limitu detekce zvyšují kvalitu a přesnost laboratorních výsledků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit výkonnost kombinace purge & trap koncentrátoru Teledyne Tekmar Lumin, autosampleru AQUATek LVA a analytického systému Agilent 7890B GC/5977A MS při aplikaci US EPA Method 524.2. Klíčové úkoly zahrnovaly vytvoření kalibrační křivky v rozsahu 0,2 ppb až 50 ppb, stanovení MDL (metoda detection limit) a hodnocení přesnosti a opakovatelnosti pro výběr až 83 VOC.

Použitá metodika

Prvotní příprava vzorků spočívala v 25 ppm kalibračním standardu v methanolu obsahujícím Drinking Water VOA MegaMix™, Ketone Mix a 502.2 Calibration Mix. Pro výpočet MDL bylo připraveno sedm standardů o koncentraci 0,2 ppb. Internal standard byl fluorobenzen, surrogátní standardy 4-bromofluorobenzen a 1,2-dichlorbenzen-d4. K analýze byly použity následující podmínky: purge čas 11 min při 40 mL/min, desorb time 4 min při 250 °C, bake time 2 min při 280 °C a MCS (moisture control system) pro redukci vodní interference.

Použitá instrumentace

• Teledyne Tekmar Lumin P&T Concentrator s MCS
• Teledyne Tekmar AQUATek LVA (84pozicový chladicí tray, XYZ automatizace)
• Agilent 7890B GC s kolonkou Rtx®-VMS (20 m × 0,18 mm, 1 µm) a nosným plynem Helium (1 mL/min)
• Agilent 5977A MSD, scan 35–260 m/z, transfer line 225 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky vykázaly %RSD linity RF pod požadovanou mezí 20 %. MDL se pohybovaly mezi 0,04 ppb až 0,13 ppb pro jednotlivé látky. Přesnost (accuracy) i opakovatelnost (precision) u 0,2 ppb standardů splnily kritéria ≤±20 % a ≤20 % RSD. Implementace MCS snížila obsah vodní páry až o 60 %, což minimalizovalo interferenci ve stanovení a prodloužilo životnost GC kolonky.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje spolehlivou a vysoce citlivou detekci širokého spektra VOC v pitné vodě. Díky automatizaci a řízení vlhkosti se zkracuje doba přípravy vzorku, klesá riziko kontaminace a zvyšuje laboratorní propustnost. Uplatnění nachází v regulovaných laboratořích, QA/QC odděleních a výzkumných institucích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Optimalizace GC programů pro zkrácení cyklů a vyšší throughput
• Rozšíření spektra sledovaných látek včetně polarnějších VOC
• Integrace on-line monitorovacích systémů pro nepřetržitou kontrolu kvality vody
• Využití pokročilých technik detekce (např. tandemové MS/MS)
• Miniaturizace a mobilní analýzy pro terénní aplikace

Závěr

Studie potvrdila, že kombinace Lumin P&T koncentrátoru s AQUATek LVA a Agilent 7890B GC/5977A MS plně vyhovuje požadavkům US EPA Method 524.2. Dosahuje nízkých detekčních limitů, vysoké přesnosti a opakovatelnosti a efektivně eliminuje vlhkostní interferenci. Doporučují se další úpravy GC programu pro zvýšení laboratorní kapacity.

Reference

1. Munch, J.W., US EPA Method 524.2 - Measurement of Purgeable Organic Compounds in Water by Capillary Column Gas Chromatography/Mass Spectrometry, Revision 4.1, 1995