US EPA Method 524.2 with the Teledyne Tekmar Lumin P&T Concentrator and Agilent 7890B GC / 5977A MS

Význam tématu

Metoda US EPA 524.2 je zásadní pro stanovení stopových koncentrací těkavých organických látek (VOC) ve vodě určené k pití. Efektivní koncentrační technika purge & trap je přesto doprovázena přenosem nadměrného množství vodní páry do GC/MS, což vede k časté údržbě a degradaci chromatografických parametrů.

Cíle a přehled článku

Článek demonstruje využití koncentrátoru Teledyne Tekmar Lumin s integrovaným systémem řízení vlhkosti (Moisture Control System) ve spojení s Agilent 7890B GC/5977A MS podle metody EPA 524.2. Hlavním cílem je redukce přenosu vody, zlepšení chromatografie ranně elujících sloučenin a zkrácení analytického cyklu.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika vychází z EPA 524.2: odpaření vzorku purge & trap, 4minutový desorb na analytickou trubici a následná GC/MS analýza.

• Koncentrátor: Teledyne Tekmar Lumin P&T s Moisture Control System
• Autosampler: AQUATek 100
• GC: Agilent 7890B, kolona DB-624 UI (20 m × 0,18 mm, 1 µm), helia 0,8 mL/min
• MS: Agilent 5977A, rozsah 35–260 m/z, transfer linie 225 °C, zdroj 230 °C, quad 150 °C
• Příprava standardů: Restek Drinking Water VOA MegaMix, koncentrace 0,5–50 ppb, MDL stanovená na sedmi repetikách

Hlavní výsledky a diskuse

• Redukce přenosu vody vedla k minimálnímu rušení piků pro první elujících šest plynů i při 0,2 ppb standardu.
• Linearity RF měla RSD obvykle pod 10 %, MDL se pohybovalo mezi 0,03 a 1,39 ppb.
• Přesnost 92–137 % a opakovatelnost do 22 % RSD potvrdily splnění požadavků metody.
• Chromatogram 5 ppb standardu ukázal vyrovnané tvary píků bez ztráty rozlišení.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje spolehlivou detekci VOC na úrovni desetin ppb s nižší potřebou servisu GC/MS. Vhodná pro environmentální laboratoře, QA/QC kontrolu pitné vody a průmyslové monitorování.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další optimalizace MCS pro dynamickou kontrolu vlhkosti.
• Integrace s vysokorychlostními GC systémy a tandemovou MS pro vyšší selektivitu.
• Automatizace přípravy vzorků a datové zpracování pomocí pokročilých AI nástrojů.
• Rozšíření aplikace pro sledování dalších tříd kontaminantů v různých matricích.

Závěr

Testovaný soubor Lumin P&T s MCS a Agilent 7890B GC/5977A MS plně vyhověl požadavkům US EPA 524.2, přinesl výrazné snížení vlhkostní zátěže na systémy a stabilní výkonnost při detekci nízkých koncentrací VOC.

Reference

1. Munch J.W., US EPA Method 524.2 – Measurement of Purgeable Organic Compounds in Water by Capillary Column Gas Chromatography/Mass Spectrometry, Revision 4.1, 1995