Reproducibility of Pyrograms Obtained with Auto Shot Sampler (AS-1020E) and Double-Shot Pyrolyzer®

Význam tématu

Pyrolytická analýza polymerů pomocí pyrolyzeru poskytuje podrobnou charakterizaci monomerů a oligomerů, což je zásadní pro výzkum a kontrolu kvality polymerních materiálů. Zajištění reprodukovatelnosti pyrogramů minimalizuje variabilitu výsledků a umožňuje spolehlivou komparaci dat mezi laboratořemi.

Cíle a přehled studie

Tato studie hodnotila reprodukovatelnost pyrogramů získaných kombinací Auto Shot Sampleru (AS-1020E) a Double-Shot Pyrolyzeru při analýze polystyrenu. Celkem bylo provedeno 48 opakovaných analýz vzorků o hmotnosti 30 µg, zaměřených na kvantifikaci poměru styren monomeru k trimeru.

Použitá metodika a instrumentace

Využit byl Double-Shot Pyrolyzer® s vertikálním ohřívacím systémem, který zajišťuje volný pád vzorků do pece. Pyrolyzní teplota byla nastavena na 530 °C, doba analýzy umožnila efektivní rozklad a oddělení produktů. Plynná chromatografie probíhala za podmínek: nosný plyn He při tlaku 140 kPa a průtoku 80 mL/min ve split režimu. Jako separační kolonka posloužila UA5-30-0.25F (30 m, 0,25 mm, 0,25 µm, 5% diphenyldimethylpolysiloxan). Teplotní program GC: 70 °C až 320 °C při 20 °C/min, injekční port 320 °C, detekce plameno-ionizačním detektorem (FID).

Hlavní výsledky a diskuse

Průměrný poměr ploch piku styrenu monomeru k trimeru (SSS/S) dosáhl 14,29 % s relativní směrodatnou odchylkou 1,60 %. Výsledky potvrdily vysokou konzistenci analýz napříč 48 běhy, což poukazuje na minimální vliv operátora a vyšší spolehlivost dat v automatizovaném provozu.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaná sekvence vzorkování a pyrolytická analýza zvyšují efektivitu laboratoře, minimalizují chyby související s manuální manipulací a podporují robustní kontrolu kvality polymerů v průmyslových i výzkumných aplikacích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj lze očekávat v oblasti vysokoprůtokové pyrolytických analýz, integrace s hmotnostní spektrometrií pro detailní identifikaci produktů a implementaci strojového učení pro pokročilou interpretaci spekter a predikci vlastností polymerů.

Závěr

Kombinace Auto Shot Sampleru a Double-Shot Pyrolyzeru pro analýzu polystyrenu prokazuje vynikající reprodukovatelnost pyrogramů, což podporuje její využití při rutinní kontrole kvality a výzkumných studiích polymerních materiálů.

Reference

Sato et al., 5th Polymer Analysis Symposium, III-2, s. 71-72 (2000)