A Direct Column-Performance Comparison for Rapid Contract Laboratory Program (CLP) Pesticide Analysis

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v životním prostředí je klíčová pro monitorování zátěže půdy a vody, plnění regulatorních požadavků a ochranu lidského zdraví. Rychlost, citlivost a spolehlivost metod GC s elektronovým záchytem hrají v rámci kontraktních laboratoří zásadní roli při zpracování velkého množství vzorků s optimalizovanými náklady a krátkým časem odezvy.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo porovnat přímým způsobem výkonnost 0,18 mm vnitřního průměru vysokorychlostních GC kolon od Agilent J&W a konkurenčních proprietárních kolon (Vendor R) při plnění požadavků Contract Laboratory Program (CLP) pro primární a potvrzovací analýzu 20 pesticidů. Hodnoceny byly čas analýzy, separační schopnost, tvar píku a stabilita základní linie na µECD.

Použitá metodika a instrumentace

Optimalizace metody vycházela z přeložení helium-rovného protokolu na použití vodíkového nosného plynu s programovaným průtokem. Experimenty probíhaly na plynovém chromatografu Agilent 6890N vybaveném dual µECD a autosamplerem 7683B. Vzorky byly injektovány split/splitless portem přes pěti metrovou retenční mezeru do dvou paralelních analytických kolon zapojených pomocí Y-splitteru. Proti matricovým interferencím byla použita deaktivovaná retenční mezera (5 m × 0,25 mm). Primární kolona Agilent DB-17ms (20 m × 0,18 mm × 0,18 µm) a potvrzovací kolona Agilent DB-XLB (20 m × 0,18 mm × 0,18 µm) byly porovnány s proprietárními kolony Vendor R (20 m × 0,18 mm × 0,18 µm a 20 m × 0,18 mm × 0,14 µm).

• GC: Agilent 6890N
• Detektor: µECD, 320 °C
• Autosampler: Agilent 7683B, injekce 0,5 µL
• Nosný plyn: vodík s programovaným průtokem
• Kolony: Agilent DB-17ms a DB-XLB, Vendor R proprietární fáze
• Retention gap: 5 m × 0,25 mm deaktivované
• Y-splitter: křemenný deaktivovaný

Hlavní výsledky a diskuse

Agilent DB-17ms primární kolona poskytla baseline separaci všech 22 cílových pesticidů za méně než 6 minut při ostrých symetrických pí­cích a minimálním driftu základní linie. Vendor R primární kolona oddělila 20 z 22 analyzovaných složek, projevilo se však viditelné tailování a koeluce u dvou pesticidů, vyžadující kompromisní optimalizaci parametrů.
Agilent DB-XLB potvrzovací kolona zajišťuje separaci 20 z 22 analytů v čase pod 6 minut s téměř baseline oddělením zbylých dvou a velmi stabilní základní linií. Proprietární potvrzovací kolona Vendor R sice separovala všechny analyty, ale vykázala výrazné tailování a teplotně závislý drift signálu při dosažení doporučené maximální teploty 300 °C versus navrhovaných 330 °C.

Přínosy a praktické využití metody

Využití Agilent vysokorychlostních 0,18 mm kol umožňuje zvýšit průchodnost laboratoří až o polovinu času analýzy, zlepšit detekční limity díky nízkému bleed profilu a zjednodušit integraci píků při zachování rozlišení. To vede k nižším provozním nákladům, menší spotřebě nosného plynu a vyšší spolehlivosti v dlouhodobém provozu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další miniaturizace a zkracování délek kolon s cílem dosáhnout sub-5minutových separací
• Vývoj nových stacionárních fází pro specifické skupiny pesticidů
• Integrace rychlých GC-MS metod pro simultánní screening a potvrzení
• Automatizované programovatelně tlumené injekční systémy a inteligentní algoritmy pro optimalizaci průtoku a teplotních programů

Závěr

Agilent J&W 0,18 mm vysokorychlostní kolony DB-17ms a DB-XLB prokázaly výrazně lepší výkon než konkurenční proprietární kolony Vendor R při analýze CLP pesticidů. Nabízejí kompletní separaci cílových analy­tů pod 6 minut, nízký bleed, symetrické píky a stabilní základní linii, což podporuje vyšší produktivitu a spolehlivost pro kontraktní laboratoře.

Reference

1. Chang I L, Klee M S, Murphy J Validace analýzy CLP organochlorovaných pesticidů s GC Agilent 6890 a µECD Agilent publikace 5966-3742E 1998
2. George C Rapidní analýza CLP pesticidů s vysokoteplotními kolony DB-35ms a DB-XLB Agilent publikace 5988-4973EN 2001
3. Wool L, Decker D Practical Fast GC pro CLP pesticidy Journal of Chromatographic Science 40 2002
4. Lynam K, Long W CLP analýza pesticidů s 0,18 mm kolony Agilent publikace 5989-7818EN 2008
5. Software Agilent Method Translation dostupné na webu Agilent
6. Lynam K Agilent J&W vysokorychlostní kapilární kolony produktivita pro rychlou GC publikace 5989-7499-EN 2007