Rapid Contract Laboratory Program (CLP) Pesticides Analysis with 0.32 mm ID Capillary GC Columns Utilizing Hydrogen Carrier Gas

Význam tématu

Konkurenceschopnost kontraktních laboratoří vyžaduje zrychlení analýz pesticidů bez kompromisů v citlivosti a kapacitě vzorku. Medium bore kapiláry 0,32 mm id umožňují vyšší nálož, ale obvykle prodlužují dobu analýzy. Přejít na vodík jako nosné činidlo a použití flow programingu přináší rychlou separaci a zvýšený průtok.

Cíle a přehled studie / článku

Optimalizovat metodu CLP pro stanovení organochlorních pesticidů na 30 m × 0,32 mm id sloupcích Agilent J&W DB-17ms a DB-XLB. Cílem je zkrátit celkovou dobu analýzy pro 27 cílových pesticidů a dva surrogáty pod 8 minut při zachování rozlišení a kvality dat.

Použitá metodika a instrumentace

• Analyzátor: GC Agilent 7890A s detekcí µECD a autosamplerem 7683B.
• Kolony: DB-17ms 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm a DB-XLB 30 m × 0,32 mm × 0,5 µm.
• Nosné činidlo: vodík ve flow programmingu, rampy tlaku řízené EPC.
• Vstup: pulsed splitless, retenční mezera 1 m deaktivované silikátové kapiláry.
• Split: Agilent CFT 2-way splitter bez makeup gas.

Hlavní výsledky a diskuse

Díky vodíku a flow programmingu bylo možné rozdělit 27 pesticidů a 2 surrogáty během méně než 8 minut, čímž se ušetřilo více než 10 min oproti konvenčním metodám. Chromatogramy prokázaly udržení vysoké kvality rozlišení i při nízkých zatíženích (1,25 pg on column).

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zvýšení průtoku vzorků v laboratoři.
• Zachování vysoké kapacity vzorku díky 0,32 mm id sloupcům.
• Snížení doby analýzy bez ztráty rozlišení.
• Jednoduchá údržba díky CFT splitteru a separátnímu zapojení kolony.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření počtu analyzovaných látek a sloučenin.
• Integrace softwaru pro automatickou konverzi metod mezi nosnými plyny.
• Nasazení technik hydrogenové GC v dalších oblastech průmyslové a environmentální analýzy.
• Vývoj adaptabilních splitter řešení pro vícekolonové systémy.

Závěr

Navržená metoda pro CLP pesticidy na 0,32 mm id sloupcích s využitím vodíku a flow programmingu umožňuje kompletní primární a potvrzovací analýzu za méně než 8 minut. Tento postup výrazně zvyšuje produktivitu laboratoře při zachování spolehlivosti a citlivosti.

Reference

• K Lynam, J Henderson Jr A Direct Column-Performance Comparison for Rapid Contract Laboratory Program CLP Pesticide Analysis Agilent 5989-8031EN 2008
• K Lynam, W Long Contract Laboratory CLP Pesticide Analysis with 0.18 mm ID High Efficiency GC Columns Utilizing Helium Carrier Gas Agilent 5989-7818EN 2008
• D Smith, K Lynam A 0.32 mm ID Capillary Column Approach to Contract Laboratory Program CLP Pesticides Analysis Agilent 5990-4069EN 2009
• Agilent Method Translation software GC Method Translation software pro konverzi metod mezi heliem a vodíkem
• Agilent G3181B Two-Way Splitter Kit Without Makeup Gas Installation and Operation Guide