Comprehensive GC System Based on Flow Modulation for the 7890A GC

Význam tématu

Komplexní dvourozměrná plynová chromatografie (GC×GC) umožňuje separaci vysoce složitých směsí díky kombinaci dvou kolon s odlišnou polaritou a modulátoru na principu rozdílu v průtoku.

Cíle a přehled studie / článku

Text představuje hardwarové řešení Agilent 7890A pro GC×GC založené na kapilární flow modulaci bez potřeby kryogenního chlazení. Popisuje konstrukci modulátoru, princip činnosti, požadavky na hardware a ukázkové aplikace v biopalivech, ropných produktech a aroma komponentech.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívá dvou kolon v sérii s mezilehlým differential flow modulátorem. První kolona provádí konvenční separaci, modulátor sbírá a komprimuje eluentní pásma a periodicky je vkládá do druhé, rychlé kolony. Celý proces je řízen elektronickou pneumatickou jednotkou synchronized s 7890A GC.

• Pneumatická modulace kapilárního proudu bez použití kryogenu
• Konstantní průtok vodíku: ~0,8 mL/min na první koloně, ~21 mL/min na druhé koloně
• Modulační cyklus: typicky 1,4 s sběr, 0,1 s vstřik

Použitá instrumentace

• Agilent 7890A GC s firmware A.04.06 nebo vyšší
• FID detektor s minimálně 200 Hz rychlostí sběru dat
• Diferenciální kapilární flow modulátor (Capillary Flow Technology) včetně checkout kitu
• Pneumatické řídicí moduly (PCM) a třícestný solenoidový ventil
• Kolony: 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm DB-5ms; 5 m × 0,25 mm × 0,15 µm INNOWax (příkladná konfigurace)
• Software: Agilent GC ChemStation B.03.02; GC Image pro 2D analýzu

Hlavní výsledky a diskuse

Ukázkové aplikace demonstrují vysokou separační schopnost GC×GC s flow modulátorem:

• Analýza FAME v B20 biodieselu: rozlišení C16 a izomerů C18
• Studie těžkého benzínu: rozdělení aromatických homologických řad umožňující třídění podle třídy sloučenin
• Profil limetkového oleje: identifikace terpenů jako limonenu

Komparace s termální modulací ukazuje srovnatelné šířky píků a výraznou výhodu absence kryogenního chlazení, jednodušší hardware a kratší doby analýzy.

Přínosy a praktické využití metody

• Rozšířená kapacita separace a lepší rozlišení stopových komponent
• Omezení provozních nákladů díky eliminaci kryogenních plynů
• Kompatibilita s rychlými detektory a vzduchotechnickým vybavením běžných GC
• Zkrácené doby analýzy ve srovnání s termální modulací

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda má potenciál pro integraci s vysokorychlostními hmotnostními spektrometry, rozvoj automatizace modulace a pokročilou analýzu dat pomocí strojového učení. Očekává se širší uplatnění v environmentální, petrochemické a potravinářské analytice.

Závěr

Diferenciální kapilární flow modulace na GC 7890A nabízí robustní, ekonomické a vysoce výkonné řešení GC×GC bez složitého kryogenního vybavení. Umožňuje snadnou integraci do stávajících laboratoří a výrazně rozšiřuje analytické možnosti.

Reference

• Agilent Application Brief 5989-8060EN, Agilent Technologies, 2008