Integration and Optimization of Hardware and Software for a Differential Flow Modulated GCxGC

Význam tématu

Dvourozměrná plynová chromatografie s diferenčním tokovým modulátorem GC×GC umožňuje efektivní analýzu komplexních směsí při vyšších teplotách bez nutnosti kryogenního chlazení. Metoda zkracuje dobu analýz, snižuje náklady a poskytuje vynikající separační výkon a citlivost, což je klíčové pro petrochemii, environmentální monitoring, potravinářství a QA/QC laboratoře.

Cíle a přehled studie

Cílem práce je představení integrace hardwaru a softwaru Agilent 7890A s kapilární tokovou modulací pro GC×GC. Studie demonstruje konfiguraci systému, nastavení modulačních parametrů a ověření výkonnosti na modelových vzorcích (benzín, petrolej, B20 biodiesel).

Použitá metodika a instrumentace

Instrumentace:

• Split/splitless vstřikovací port s vodíkem jako nosným plynem
• PCM modul (20 psi, konstantní průtok ~21 ml/min)
• Modulační ventil řízený deskou 7890A
• Kapilární tokový modulátor (Differential Flow Modulator)
• První kolona: 30 m × 0,25 mm, non-polar; druhá kolona: 5 m × 0,25 mm, polar
• Detektor FID (200 Hz)
• Autosampler Agilent 7683
• Software pro zpracování 2D dat: GC Image a Zoex

Metodika využívá střídání kroků sběru (load, 1,45 s) a injekce (inject, 0,10 s) v modulační periodě 1,55 s. Nízká mrtvá kapacita modulátoru zajišťuje úzké šířky píků (60–100 ms na druhé koloně).

Hlavní výsledky a diskuse

Analýzy benzínu, petroleje a B20 ukázaly:

• Reprodukovatelné integrály píků (do 4 % odchylka mezi modulovanou a standardní metodou).
• Poloviční dobu analýzy oproti tepelně modulované GC×GC.
• Provoz bez kapalných kryogenů, vyšší bezpečnost a nižší náklady.
• Minimální rozšíření píků díky kapilární tokové technologii.
• Citlivost srovnatelná s termální modulací.

Tepelný rozsah do 350 °C rozšiřuje aplikační pole metody.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nachází uplatnění v:

• charakterizaci paliv a surovin v petrochemii
• environmentálním monitoringu a ekotoxikologii
• QA/QC laboratořích pro spolehlivé stanovení stopových organických látek
• výzkumu biopaliv pro detailní profilaci mastných kyselin

Odstranění potřeby kapalného dusíku či CO₂ snižuje provozní náklady a zvyšuje bezpečnost.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry vývoje:

• kombinace GC×GC s hmotnostní spektrometrií pro komplexní identifikaci
• automatizace a online analýza s datovým dolováním
• vývoj modulátorů pro vyšší teploty a rychlejší periody
• použití umělé inteligence pro interpretaci 2D chromatogramů

Závěr

Diferenciální toková modulace GC×GC na platformě Agilent 7890A představuje robustní, rychlou a nákladově efektivní alternativu k tepelným modulátorům. Nabízí vysokou separační kapacitu, reprodukovatelnost a citlivost bez potřeby kryogenů, což usnadňuje rutinní i výzkumné aplikace.

Reference

Agilent Technologies. Integration and Optimization of Hardware and Software for a Differential Flow Modulated GC×GC, Roger Firor et al., Dalin Conference, June 2007.