Low-Pressure Retention Time Locking with the 7890A GC

Význam tématu

Retenční časové blokování (RTL) je klíčová technika v plynové chromatografii umožňující konzistentní identifikaci a kvantifikaci analytů napříč různými přístroji nebo po údržbě kolony. Obzvláště při nízkých provozních tlacích na širokoportových kolónách poskytuje přesnou kontrolu nad elucí složek, minimalizuje nutnost opakovaných kalibrací a zvyšuje produktivitu laboratoře.

Cíle a přehled studie

Studie demonstrovala použití nové generace elektronického pneumatického řízení (EPC) v plynovém chromatografu Agilent 7890A pro RTL při nízkých tlacích (pod 5 psi) na širokoportové 0,32 mm kolóně. Cílem bylo ověřit přesnost a stabilitu retenčních časů před a po oříznutí kolony na modelovém komplexu 16 polynukleárních aromátů (PAH).

Použitá metodika a instrumentace

Metoda založená na překladu původního postupu pro kolonu 0,25 mm pomocí Agilent Method Translator byla optimalizována pro 0,32 mm kolonu HP-5 (25 m × 0,32 mm × 0,52 µm).

• Chromatograf: Agilent 7890A GC s EPC páté generace
• Spektrometrie: 5975 GC-MSD, zdroj 230 °C, quad 150 °C, transfer line 280 °C
• Palivo nosného plynu: helium, konstantní tlak ~3,76 psi
• Teplotní program: 55 °C (1,1 min) až 320 °C (6,5 min) při 22,88 °C/min
• Injekce: 1 µL, pulsed splitless 7 psi, purge 50 mL/min po 0,75 min
• Standarty PAH v rozsahu 0,01–5 ppm, měřeno trojnásobně

Hlavní výsledky a diskuse

RTL při nízkém tlaku vykázalo vynikající přesnost:

• Průměrná odchylka retenčního času všech 16 PAH před a po oříznutí kolony byla pod 0,5 s
• Relockingové tlaky se pohybovaly okolo 3,168 psi, s precizním nastavením na tři desetinná místa
• Lineární kalibrace signálu vs. koncentrace vykázala korelační koeficienty r2 > 0,995
• Peaks overlay chromatogramů potvrdily reprodukovatelnost tří replikátních injekcí i po údržbě

Výsledky prokázaly, že nové EPC dokáže udržet konzistentní retenční časy i při údržbě kolony, což usnadňuje přenos metod mezi přístroji a prodlužuje životnost analytických metod.

Přínosy a praktické využití metody

RTL na 7890A GC při nízkém tlaku nabízí:

• Vyšší robustnost metod napříč přístroji
• Rychlé relockingové kalibrace po oříznutí kolony
• Snížení režie na údržbu a opakované kalibrace
• Vylepšenou reprodukovatelnost v složitých maticích

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření RTL do dalších aplikací GC a GC-MS, například:

• Vysoce kapacitní analýzy v potravinářství a environmentální chemii
• Automatizované systémy pro nepřetržitý monitoring
• Integrace s vyhledávacími databázemi pro rychlou identifikaci neznámých sloučenin

Závěr

Agilent 7890A GC s pátou generací EPC úspěšně demonstroval možnost spolehlivého RTL při nízkých tlacích na širokoportových kolónách, čímž rozšiřuje hranice metodiky GC-MS v oblasti analytické přesnosti a efektivity laboratoře.

Reference

1. Agilent Technologies. Reliable transfer of existing Agilent 6890/5973 GC/MSD methods to the new 7890/5975 GC/MSD. Publikace 5989-6569EN, 2008.
2. Agilent Technologies. Low-Pressure Retention Time Locking with the 7890A GC. Application Note 5989-8366EN, 2008.