Polybrominated Diphenyl Ether (PBDE) Analysis Using an Agilent J&W DB-5ms Ultra Inert Capillary GC Column

Význam tématu

Polybromované difenylethery (PBDE) představují skupinu persistentních organických polutantů používaných jako zpomalovače hoření v textiliích, elektronice a dalších výrobcích. Díky své chemické stabilitě a lipofilním vlastnostem se hromadí v životním prostředí a v biologických tkáních, což vede k potenciálním zdravotním rizikům. Spolehlivá, citlivá a reprodukovatelná analýza nízkých obsahů PBDE je proto klíčová pro posouzení environmentálního znečištění a expozice člověka.

Cíle a přehled studie

Studie demonstruje stopovou analýzu osmi PBDE homologů (BDE-47, ‑100, ‑99, ‑154, ‑153, ‑183, ‑205, ‑209) pomocí plynné chromatografie s hmotnostní detekcí (GC–MSD) v režimu SIM. Hlavním cílem bylo ověřit vhodnost 15metrového kapilárního sloupce Agilent J&W DB-5ms Ultra Inert pro oddělení a kvantifikaci PBDE při ultranízkých koncentracích a minimalizovat nežádoucí interakce s povrchem kolony.

Použitá metodika a instrumentace

Analýzy probíhaly na systému Agilent 6890N GC spojeném s 5975B MSD a autosamplerem 7683B. Separaci zajišťoval Ultra Inert DB-5ms kapilární sloupec (15 m × 0,25 mm × 0,25 µm). Pro ověření inertnosti byly využity agresivní testovací látky (1-propionová kyselina, 4-picolin, trimethylfosfát). Detekce probíhala v režimu SIM s rozsahem 200–1 000 amu. Kalibrační roztoky PBDE (0,5–250 ng/mL, pro BDE-209 2,5–1 000 ng/mL) byly připraveny v isooktanu.

Hlavní výsledky a diskuse

Sloupec Ultra Inert prokázal výjimečnou inertnost, eliminující adsorpční ztráty PBDE. Osm analyzovaných kongenerů bylo separováno během 15minutového gradientu s dobře deflovanými symetrickými píkami. Pro BDE-209, považovaný za nejnáročnější kongener vzhledem k dlouhému retencičnímu času a termální nestabilitě, byl dosažen signál-šum (>3) při 0,025 ng na koloně. Kalibrační křivky vykázaly výbornou linearitu (R2 ≥ 0,997). Krátká délka sloupce přispěla ke zkrácení doby působení vysokých teplot a snížení degradace PBDE.

Přínosy a praktické využití metody

Implementace Ultra Inert DB-5ms kolony zvyšuje spolehlivost a citlivost stopových analýz PBDE. Metoda umožňuje detekovat a kvantifikovat kongenery, které se dlouhodobě hromadí v životním prostředí a potravinovém řetězci. Krátká doba analýzy zvyšuje propustnost laboratoře a minimalizuje tepelné poškození termolabilních analyzátů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším směrem je využití pokročilých GC/MS systémů (např. 7890/5975C s troj-osým detektorem) pro zvýšení citlivosti a nižších detekčních limitů. Integrace technik mikroextrakce nebo prenáměrných sorbentů může dále zlepšit přípravu vzorku a snížit maticové interference při analýze komplexních prostředí.

Závěr

Studie potvrdila, že 15 m Ultra Inert DB-5ms sloupec v kombinaci s GC–MS v režimu SIM poskytuje spolehlivou a vysoce citlivou metodiku pro stopovou analýzu PBDE ve vzorcích životního prostředí a potravin. Vysoká inertnost sloupce a optimalizované chromatografické podmínky umožňují přesné kvantifikace i nejnáročnějšího BDE-209.

Reference

1. Wu N, Herrmann T, Paepke O, Tickner J, et al. Human Exposure to PBDEs. Environ Sci Technol. 2007;41(5):1584–1589.
2. Voorspoels S, Covaci A, Neels H, Schepens P. Dietary PBDE Intake: A Market-Basket Study. Environ Int. 2007;33(1):93–97.
3. Tan J, Cheng SM, Loganath A, Chong YS, Obbard JP. PBDE in House Dust in Singapore. Chemosphere. 2007;66(6):985–992.
4. Ohta S, Ishizuka D, Nishinura H, et al. PBDEs in Fish, Vegetables, Meats and Human Milk. Chemosphere. 2002;46(5):689–696.
5. McDonald TA. PBDE Levels in US Residents. Integr Environ Assess Manag. 2005;1(4):343–354.
6. Hastings M, Vickers AK, George C. Inertness Comparison of 5% Phenyldimethylpolysiloxane Columns. Pittsburgh Conf. 2003.
7. Agilent Technologies. Agilent J&W Ultra Inert GC Columns. Pub 5989-8665EN. 2008.
8. Lynam K. Semivolatile Analysis Using Ultra Inert DB-5ms. Pub 5989-8616EN. 2008.
9. Lynam K, Smith D. PAH Analysis Using Ultra Inert Column. Pub 5989-9181EN. 2008.
10. Björklund J, Tollbäck P, Hiärne C, et al. Influence of Injection Technique on PBDE GC Analysis. J Chromatogr A. 2004;1041:201–210.
11. Tu C, Prest H. Determination of PBDEs in Polymeric Materials. Pub 5989-2850EN. 2005.