Improving GC-MS Method Robustness and Cycle Times Using Capillary Flow Technology and Backflushing

Význam tématu

Analýza environmentálních vzorků pomocí plynové chromatografie s hmotnostní detekcí (GC-MS) je často ovlivněna vysokomolekulárními matricemi, které se po analýze hromadí v koloně i iontovém zdroji. Dlouhé vyhřívání kolon po každé injekci zvyšuje tepelné namáhání, zkracuje životnost kolony a vyžaduje častou údržbu MS.

Cíle a přehled studie

V tomto materiálu je demonstrováno, jak díky technologii kapilárního průtoku a post-run zpětnému proplachu (backflushing) lze:

• rychle odstranit vysokovroucí matrici mezi vzorky,
• zkrátit cyklus analýzy,
• prodloužit životnost GC kolony i iontového zdroje MS.

Použitá instrumentace

• GC: Agilent 7890A s EPC split/splitless vstupem
• MS: Agilent 5975C MSD, elektronová ionizace (EI), rozsah 40–550 amu
• Analytická kolona: HP-5MS Ultra Inert, 15 m × 0,25 mm ID × 0,25 µm
• Restriktor: 0,80 m × 0,15 mm deaktivované tenkostěnné křemenné kapiláry
• Autosampler: Agilent 7683A, injekční objem 2 µL, splitless režim

Použitá metodika

Metoda zahrnovala srovnání tří režimů:

1. bez zpětného proplachu – klasický bake-out,
2. zpětný proplach při 60 psig po dobu 10 minut (320 °C) – 59,4 objemů kolony,
3. zpětný proplach při 80 psig po dobu 6 minut (320 °C) – 46,6 objemů kolony.

Kolonní tlak během analýzy byl 17,18 psi, nosný plyn helium v konstantním tlaku.

Hlavní výsledky a diskuse

Bez post-run zpětného proplachu byla z extraktu sedimentu viditelná silná chromatografická šumová složka, která odcházející matrici uvolňovala až po osmi následných hexanových blank injekcích. Po zavedení zpětného proplachu:

• režim (2) úplně odstranil vysokovroucí matrici během jedné blank injekce,
• režim (3) dosáhl stejné čistoty za kratší čas (o 4 minuty) a s menším objemem nosného plynu,
• zpětný proplach zabránil kontaminaci iontového zdroje a udržel tvar a retence analytů.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednoduchá konfigurace přímo v ovládacím softwaru GC.
• Výrazné zkrácení doby mezi vzorky a nižší tepelná zátěž kolony.
• Snížení frekvence údržby iontového zdroje a výměny kolony.
• Zajištění konzistence špiček a retencí i při rutinním provozu s bohatou matricí.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze dále rozšířit a optimalizovat:

• automatizované ladění parametrů zpětného proplachu podle typu matrice,
• integrace s LIMS pro sledování údržby a kvality dat,
• uplatnění při analýzách v jiných oblastech (potravinářství, farmacie),
• kombinace s alternativními detektory (IR, NPD) pro zvýšení selektivity.

Závěr

Implementace kapilární technologie průtoku se zpětným proplachem umožňuje rychlé a účinné odstranění vysokovroucí matrici bez dlouhých bake-out cyklů. Výsledkem je vyšší propustnost laboratoře, prodloužená životnost materiálu a stabilní chromatografické výsledky.