Rapid Screening and Confirmation of Melamine and its Analogs in Baby Formula and Soy Products Using Triple Quadrupole GC/MS and Backflushing

Význam tématu

Adulterace potravin melaminem a jeho deriváty představuje vážné riziko zdraví, zvláště u kojeneckých výrobků a sójových produktů. Spolehlivá detekce a potvrzení stopových koncentrací melaminu (a analogů: ammeline, ammelide, cyanuric acid) je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a dodržení přísných regulačních limitů (FDA MRL 1 ppm pro kojenecké mléko, 2,5 ppm pro ostatní).

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo adaptovat a zkrátit stávající metodu FDA GC/MS pro screening, kvantifikaci a potvrzení melaminu a jeho analogů v jedné analýze s dobou běhu pod 15 minut. Nová procedura využívá Agilent 7890A/7000A Triple Quadrupole GC/MS s kapilárními moduly pro zpětné proplachování kolony (backflushing) a modifikovanou chromatografickou konfiguraci.

Použitá metodika a instrumentace

Extrakce: 0,5 g vzorku vyluhováno v DEA/Voda/Acetonitril (10/40/50), centrifugace, filtrace 0,45 µm.
Derivatizace: sušení dusíkem, přidání interního standardu (DACP) v pyridinu a BSTFA/1 % TMCS, inkubace 70 °C/45 min.
Chromatografická instrumentace:

• Agilent 7890A GC se dvěma 15 m ×0,25 mm ×0,25 µm HP-5ms kolony spojenými Purged Ultimate Union
• Agilent 7000A Triple Quadrupole GC/MS v módu EI‐SRM
• Pneumatický modul pro řízené backflushingové cykly
• Split/splitless inlet, ALS 7683B, injekce 1 µL

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje lineárity R2 > 0,99 pro koncentrace 0,16–2,5 ppm v obou matricích (kojenecké mléko, sójový meal). Limit detekce a kvantifikace 0,25 ppm splňuje nové FDA požadavky. Backflushing účinně odstraňuje pozdní eluce, snižuje chemický šum a carry-over, přičemž zachovává citlivost. Ve srovnání s GC/MS SIM na jednom kvadrupólu ukazuje triple kvadrupólová metoda výrazně lepší poměr signál/šum a selektivitu. Pro každou analytu jsou monitorovány dvě SRM přechody pro splnění identifikačních bodů (EU point system).

Přínosy a praktické využití metody

Integrovaná analýza screening–kvantifikace–potvrzení v jednom běhu zkracuje laboratořní workflow a náklady.
Backflush zvyšuje propustnost a prodlužuje životnost kolon a detektoru.
Metodu lze implementovat v kontrolních i výzkumných laboratořích pro rychlé vyhodnocení bezpečnosti potravin.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření backflushových a kapilárních modulů na širší spektrum kontaminantů a reziduí.
Automatizace přípravy vzorků a on-line derivatizace ke zkrácení celkového času analýzy.
Využití umělé inteligence a strojového učení pro interpretaci komplexních jakostních dat.

Závěr

Popsaná metoda modifikuje FDA GC/MS postup pro trifázový GC/MS/MS se zpětným proplachem, čímž dosahuje citlivosti 0,25 ppm, vysoké lineárity, reproducibility a rychlosti (< 15 min). Umožňuje spolehlivý screening, kvantifikaci i potvrzení melaminu a analogů v potravinách.

Reference

1. U.S. Food and Drug Administration. GC-MS Screen for the Presence of Melamine, Ammeline, Ammelide, and Cyanuric Acid. LIB No. 4423, Vol. 4, October 2008.
2. Prest H., Foucault C., Aubut Y. Capillary Flow Technology for GC/MS: Efficacy of the Simple Tee Configuration for Rapid Backflushing. Agilent Technologies, 5989-9359EN.
3. Prest H. Capillary Flow Technology for GC/MS: Rapid Backflushing for Matrix Elimination with Two-Column Configuration. Agilent Technologies, 5989-8664EN.