GC/μECD Analysis of Chlorinated Plaguicides Using Agilent J&W HP-1ms Ultra Inert and Agilent J&W DB-1301 Capillary GC Columns

Význam tématu

Chlorované pesticidy patří mezi perzistentní organické kontaminanty, které se z prostředí jen obtížně odstraňují. Jejich přítomnost v povrchových i podzemních vodách má potenciál ohrozit ekosystémy a lidské zdraví. Regulace stanovené směrnicí EU pro kvalitu vody vyžadují spolehlivou detekci stopových koncentrací těchto látek. Klíčovým prvkem je vysoká inertnost analytické cesty, která minimalizuje ztráty analyzů a zajišťuje přesné kvantitativní výsledky.

Cíle a přehled studie / článku

Účelem této aplikace je demonstrovat postup dvojkolónové plynové chromatografie s microECD detektory pro určení stopových hladin chlorovaných pesticidů. Primární analýza probíhala na kapilární koloně Agilent J&W HP-1ms Ultra Inert, potvrzovací analýza na koloni DB-1301. Metoda byla optimalizována na detekci 22 chlorovaných látek v rozsahu 1–40 ng/mL se subpikogramovými hranicemi detekce.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorky: standardní směsi organochlorovaných pesticidů CLP-023R-160X a CLP-024R-160X ředěné v 2,2,4-trimethylpentanu
• Injekce: 0,5 µL splitless na Agilent 7890A GC se dvěma µECD detektory
• Kolony: HP-1ms Ultra Inert (30 m×0,25 mm, 1,0 µm) a DB-1301 (30 m×0,25 mm, 1,0 µm)
• Teplotní program: 125 °C (1 min) → 215 °C (35 °C/min) → 235 °C (3 °C/min) → 280 °C (15 °C/min)
• Přenos hmoty: dvoucestný splitter bez doplňovacího plynu (CFT, Agilent p/n G3181B)
• Přijímací plyn: vodík jako nosný plyn, dusík jako makeup pro µECD
• Lineární rozsah: 1–40 ng/mL, on-column load 0,25 pg

Hlavní výsledky a diskuse

• Symetrické píky bez výrazného tailingu (USP Tf přibližně 1,02–1,10)
• Signál-šum >11 pro 0,25 pg β-BHC on-column, umožňující kvantifikaci na subpikogramové úrovni
• Lineární kalibrační křivky s korelačním koeficientem R2 ≥0,998 pro všechny analyty na obou kolónách
• Dvojkolónová konfigurace zajistila spolehlivou primární i potvrzovací analýzu ze stejné injekce

Přínosy a praktické využití metody

• Zvýšená citlivost a selektivita pro stopové organochlorované pesticidy
• Snížené riziko ztrát analyzů díky vysoké inertnosti kolony Ultra Inert
• Efektivní workflow s rychlou údržbou díky modulárnímu splitteru CFT
• Možnost splnit přísné limity regulací pro kvalitu vody

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro širší identifikaci neznámých látek
• Automatizace a miniaturizace chromatografických systémů pro vyšší průtok vzorků
• Aplikace inertních kapilárních technologií na další třídy perzistentních organických znečišťujících látek
• Využití pokročilých datových analytických nástrojů a strojového učení pro interpretaci komplexních dat

Závěr

Metoda dvojkolónové GC/µECD analýzy s použitím Agilent J&W HP-1ms Ultra Inert a DB-1301 poskytuje spolehlivou kvantifikaci chlorovaných pesticidů na úrovni subpikogramů. Vysoká inertnost kolony, symetrie píků a vynikající linearita podporují její využití v environmentálních laboratořích pro sledování kvality vody podle legislativních požadavků.

Reference

• European Union Water Framework Directive 2000/60/EC z 23. října 2000
• Agilent Technologies: Agilent J&W Ultra Inert GC Columns, publikace 5989-8685EN, 2008
• Agilent G3181B Two-Way Splitter Kit Without Makeup Gas Installation Guide
• Smith, Lynam: CLP Pesticides Analysis, Agilent publikace 5990-4069EN, 2009
• Smith, Lynam: Chlorinated Solvents and DBP Analysis, Agilent publikace 5990-3737EN, 2009
• Agilent Technologies: Understanding Your ChemStation, manuál G2070-91125, 2008