Maintaining Compound Retention Times with the Backflush Enabled Pressure Controlled Tee Configuration for Agilent 7890A GCs with Agilent 5975 Series MSD and Agilent 7000 Series Triple Quadrupole MS Systems

Význam tématu

Retenční doby slouží k jednoznačné identifikaci a kvantifikaci sloučenin v plynové chromatografii s hmotnostní detekcí. Zajištění stálých a reprodukovatelných retenčních časů usnadňuje použití vyhrazených akvizičních režimů (SIM, MRM) a umožňuje tvorbu univerzálních databází pro rychlou analýzu komplexních vzorků, jako jsou pesticidy podle japonského seznamu Positive List.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je ukázat, jak propojení tlakově řízeného T-kusu (Pressure Controlled Tee, PCT) s metodou Retention Time Locking (RTL) zajišťuje trvalé, systémově nezávislé retenční doby bez prodloužení analytického času při rychlém zpětném proplachu kolony.

Použitá metodika a instrumentace

Pro pokusy byla použita plynová chromatografie Agilent 7890A spojená s hmotnostními detektory Agilent 5975 MSD a s Triple Quadrupole řady 7000. Konfigurace PCT sestává ze dvou sloučených 15m kapilár DB-5ms (0,25 mm × 0,25 µm) spojených pomocí Ultimate Union a Purged Ultimate Union, doplněných modulem Aux EPC pro řízení nosného plynu (He) v konstantním průtoku. Pro rychlý zpětný proplach a mechanickou výměnu části kolony se využívá Rapid Universal GC/MS Backflushing Kit (G1472A).

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda byla ověřena na databázi ~430 pesticidů. Optimální carrier flow nastavený pomocí regresní křivky pro chlorpyrifos-methyl (zamykací sloučenina) zajistil shodu retenčních časů s databází v průměru do 1 s. Při mechanické „Retention Time Locking“ (odstřižení části kolony a nahrazení kapilárou stejné délky s Ultimate Union) zůstaly odchylky pod 1 s, což je relativně nepatrné vůči šířce píků (3–6 s). Tento přístup umožňuje rychlou servisní údržbu bez ventilační pauzy a bez úpravy SIM/MRM metod.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimální prostoje při údržbě kolony a vstřikovacího portu bez nutnosti vypouštění MS systému.
• Stabilní retenční doby usnadňují správu akvizičních metod (SIM, MRM) i databází kvantifikace.
• Rychlý zpětný proplach eliminuje carry-over a zlepšuje robustnost analýzy náročných vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace nastavení carrier flow a real-time korekce retenčních časů pro zvýšení přesnosti.
• Integrace RTL do cloudových databází pro sdílení ověřených metod mezi laboratořemi.
• Rozšíření konceptu PCT/RTL na jiné režimy GC, včetně multidimenzionální chromatografie.

Závěr

Propojení tlakově řízeného T-kusu s metodou Retention Time Locking představuje efektivní řešení pro udržení konzistence retenčních časů napříč servisem GC kolony a výměnou analytických komponent. Metoda zkracuje servisní cykly, nekomplikuje akviziční protokoly a zvyšuje spolehlivost kvantitativních i kvalitativních analýz.

Reference

• Capillary Flow Technology for GC/MS: A Simple Tee Configuration for Analysis at Trace Concentrations with Rapid Backflushing for Matrix Elimination. Agilent Technologies, publication 5989-8664EN.
• Capillary Flow Technology for GC/MS: Efficacy of the Simple Tee Configuration for Robust Analysis Using Rapid Backflushing for Matrix Elimination. Agilent Technologies, publication 5989-9359EN.
• Implementation of the Pressure Controlled Tee for Backflushing for the 7000 Series Triple Quadrupole Mass Spectrometer: Implications for Sensitivity. Agilent Technologies, publication 5990-4504EN.
• Screening for Pesticides in Food Using the Japanese Positive List Pesticide Method: Benefits of Using GC/MS with Deconvolution Reporting Software and a Retention Time Locked Mass Spectral Database. Agilent Technologies, publication 5989-7436EN.