Implementation of the Pressure Controlled Tee for Backflushing for the 7000 Series Triple Quadrupole Mass Spectrometer: Implications for Sensitivity

Význam tématu

Analýza složitých vzorků v plynové chromatografii spojené s tandemovou hmotnostní spektrometrií (GC/MS/MS) přináší výzvy v podobě usazování matrice v kolóně a zdroji MS. Bez účinného odstraňování pozdně eluujících sloučenin klesá citlivost a reprodukovatelnost analýz, čímž klesá průchodnost a spolehlivost výsledků v oblastech environmentální analýzy, forenzní chemie nebo metabolomiky.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie je ověřit, že konfigurace Pressure Controlled Tee (PCT) pro zpětné proplachování GC kolony na přístrojích Agilent 7890 GC a 7000 Series Triple Quadrupole MS nezhoršuje citlivost a reprodukovatelnost ve srovnání se standardním zapojením, přitom umožňuje rychlejší servis kolony bez nutnosti větrání MS.

Použitá metodika a instrumentace

Testovací sloučeninou byl octafluoronafthalen (OFN) při 100 fg. Analytická kolona byla rozdělena na dvě 15m části propojené PCT a řízená pomocí Aux EPC. Metoda vícečetného sledování reakcí (MRM) sledovala přechod 272>241 m/z. Protokol obnášel porovnání konfigurace se zpětným proplachem a klasického kontinuálního zapojení, přičemž doba běhu GC se zkrátila přibližně o třetinu.

Použitá instrumentace

• Agilent 7890 GC
• Agilent 7000 Series Triple Quadrupole MS
• Pressure Controlled Tee (součást G1472A kitu)
• HP-5ms kolona (30 m × 0,25 mm, 0,25 µm; rozdělena na dvě 15 m části)

Hlavní výsledky a diskuse

Porovnání bez PCT a s PCT ukázalo:

• Rozdíly v ploše a výšce píku byly statisticky nevýznamné (±10–20 % RSD).
• Reprodukovatelnost retence s odchylkou pod 0,1 s.
• Poměr signál/šum zůstal vyrovnaný.

Implementace PCT tedy neovlivnila detekční limity ani robustnost metody.

Přínosy a praktické využití metody

Zavedení zpětného proplachu pomocí PCT:

• Umožňuje chránit kolonu a MS zdroj před kontaminací bez odstavení přístroje.
• Zkracuje servisní interval a dobu analýzy.
• Podporuje vyšší propustnost vzorků při zachování citlivosti.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší aplikace PCT v dalších režimech GC/MS a GC/MS/MS, zejména při analýze biomarkerů, pesticidů či reziduí ve složitých matricích. Další vývoj by mohl zahrnovat automatizované řízení proplachu v závislosti na charakteru vzorku a rozšíření kombinace s různými kolonnami či nosiči.

Závěr

Pressure Controlled Tee představuje efektivní a jednoduše implementovatelnou konfiguraci pro zpětné proplachování GC kolony. Studie prokázala, že při zachování cenných parametrů citlivosti, reprodukovatelnosti a signál/šum poměru lze výrazně zrychlit údržbu a zlepšit dlouhodobou stabilitu GC/MS/MS analýz.

Reference

1. Capillary Flow Technology for GC/MS: A Simple Tee Configuration for Analysis at Trace Concentrations with Rapid Backflushing for Matrix Elimination, Agilent Technologies, publication 5989-8664EN
2. Capillary Flow Technology for GC/MS: Efficacy of the Simple Tee Configuration for Robust Analysis Using Rapid Backflushing for Matrix Elimination, Agilent Technologies, publication 5989-9359EN
3. Enhanced Sensitivity for Biomarker Characterization in Crude Oil by GC-SRM, in press
4. The Rapid Universal GC/MS Backflushing Kit, part number G1472A, manual G1472-90001