Determination of Polychlorinated Dibenzo-p-dioxins (PCDD) and Polychlorinated Dibenzofurans (PCDF) in Foodstuffs and Animal Feed using the Agilent 7000 Triple Quadrupole GC/MS System

Význam tématu

Polychlorované dibenzo p dioxiny a dibenzofurany patří mezi vysoce toxické perzistentní organické polutanty kumulující se v potravinovém řetězci. Jejich přítomnost v potravinách a krmivech je přísně regulována evropskými i americkými normami vzhledem k jejich karcinogenním a endokrinně narušujícím účinkům.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo vyvinout rychlou, citlivou a reprodukovatelnou metodu pro stanovení PCDD a PCDF v potravinách a krmivech pomocí Agilent 7000 Triple Quadrupole GC MS systému. Studie hodnotila lineární oblast, opakovatelnost a srovnání výsledků s referenční GC HRMS metodou.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky potravin a krmiv byly extrahovány Soxhletovou nebo ASE extrakcí v toluenu a acetonu. Extrakty prošly sekvenčním čištěním na kyselinou pokryté křemelinné koloně, florisilové koloně a aktivním uhlíkem. Každá frakce obsahující PCDD PCDF nebo PCB byla rekonstituována v toluenu a injektována do GC MS MS.

• GC MS systém Agilent 7000 Triple Quadrupole s 7890 plynokapalinovým chromatografem
• Kolony deactivated fused silica a J W DB 5ms UI délky 60 m a průměru 0.25 mm
• CO2 chlazený multimodální vstup pro pulsed cold splitless injekce
• MRM režim s dvěma prekurzory a dvěma produktovými ionty na analyte

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala lineární odpověď v rozsahu 0.05 pg μL až 5 pg μL s korelačními koeficienty nad 0.999 pro většinu kongenerů. Opakovatelnost byla lepší než 10 RSD u většiny PCDD PCDF a pro většinu interních standardů byla pod 5 RSD. Srovnání se selektivní GC HRMS ukázalo, že výsledky metody GC MS MS se od referenční metody liší většinou do ± 10 až ± 20 v závislosti na koncentraci.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená metoda umožňuje rutinní screening dioxinů a furans ve složitých potravních matricích s vysokou citlivostí a selektivitou. Zkrácení doby analýzy a vysoká robustnost díky kapilárnímu toku a backflush technologii podporují více vzorků za den a minimalizují kontaminaci systému.

Budoucí trendy a možnosti využití

V budoucnu lze očekávat integraci plně automatizovaných extrakčních a čistících systémů a rozšíření MRM metodiky o další persistenty organické polutanty. Vývoj vyšší rezoluce a citlivosti kvadrupólových systémů by dále posílil schopnost detekce stopových koncentrací.

Závěr

Agilent 7000 Triple Quadrupole GC MS metoda splňuje požadavky legislativy EU na stanovení PCDD a PCDF v potravinách a krmivech. Nabízí vynikající linearitu, opakovatelnost a srovnatelné výsledky s GC HRMS při zrychlení analýzy a snížení provozních nákladů.

Reference

• UK Food Standards Agency Ref 74 2008 Emerging incident involving presence of dioxins in Irish pork meat
• US EPA Method 1613B Tetra through Octa-Chlorinated Dioxins and Furans by Isotope dilution HRGC HRMS
• Commission Regulation EC No 1883 2006 of 19 December 2006 Laying down methods of sampling and analysis for the official control of levels of dioxins and dioxin like PCBs in certain foodstuffs
• Commission Regulation EC No 152 2009 Annexe V letter B 27 January 2009 Laying Down the Methods of Sampling and Analysis for the Official Control of Feed
• C Sandy Improving GC MS Method Robustness and Cycle Times using Capillary Flow Technology and Back Flushing Agilent Technologies publication 5990 3367EN 2009