Analysis of Denatured Fuel Ethanol using ASTM Method D5501-09

Význam tématu

Analýza denaturovaného ethanolu je nezbytná pro zajištění kvality i bezpečnosti motorových paliv a pro splnění požadavků průmyslových norem. Denaturovaný ethanol, používaný jako přísada do benzinu, obsahuje různé hydrokarbonní denaturanty, které komplikují přesné stanovení ethanolového a methanolového obsahu.

Cíle a přehled studie / článku

Studie popisuje implementaci a ověření metody ASTM D5501-09 na plynovém chromatografu Agilent 7890A. Hlavním cílem je ukázat optimální konfiguraci přístroje a dosahované analytické parametry při stanovení procentuálního obsahu etanolu, methanolu a hydrokarbonů ve vzorcích denaturovaného ethanolu.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza probíhala podle metodiky ASTM D5501-09 s následujícími podmínkami:

• Přístroj: Agilent 7890A GC s EPC řízeným split/splitless vstupem (Option 113) a kapilárním FID (Option 211).
• Automatický vzorkovač: Agilent 7693 ALS.
• Kolona: PDMS, 150 m × 0,25 mm id × 1,0 μm film.
• Proud nosného plynu (He) v konstantním režimu: 2,34 mL/min (24 cm/s).
• Teploty: vstup 300 °C, FID 300 °C, pec strategické programování: 60 °C (15 min), nárůst 30 °C/min do 250 °C (23 min).
• Injektované množství: 0,5 μL, split 200:1, septum purge 3 mL/min.
• Softwarová podpora: Agilent MultiTechnique ChemStation rev. B.04.01.

Hlavní výsledky a diskuse

Test lineárního děliče se směsí C5–C11 prokázal shodu s požadavkem ±3 % rozdílu mezi známým a změřeným obsahem jednotlivých složek. Kalibrace metanolu (0,05–0,6 wt %), etanolu (93–98 wt %) a n-heptanu (1,95–7,4 wt %) vedla k průměrným relativním odpovědním faktorům (RR): n-heptan 1,00; metanol 2,97; etanol 2,06. Analýza komerčního vzorku denaturovaného ethanolu v deseti opakováních ukázala průměrný obsah methanolu 0,02 wt % (RSD 1,16 %) a etanolu 97,79 wt % (RSD 0,03 %). Optimalizace integrace špiček, zejména methanolu, byla klíčová pro eliminaci interference C4 hydrokarbonů.

Přínosy a praktické využití metody

• Plná automatizace analýzy s vysokou přesností a reprodukovatelností.
• Rychlá validace kvality denaturovaného ethanolu dle ASTM norem.
• Uplatnění v kontrolních laboratořích výrobců paliv, v QA/QC procesech a při zpracování bioetanolu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro další identifikaci stopových kontaminantů.
• Vývoj miniaturizovaných či mobilních GC systémů pro online monitoring výroby ethanolu.
• Rozšíření metodiky na analýzu dalších biopaliv a jejich příměsí.
• Automatizace celého výrobního řetězce s přímou kontrolou kvality v reálném čase.

Závěr

Použití plynové chromatografie na přístroji Agilent 7890A s metodou ASTM D5501-09 poskytuje robustní, přesné a plně automatizované řešení pro stanovení etanolu, methanolu a hydrokarbonních denaturantů v denaturovaném ethanolu. Metoda splňuje přísné normy pro spolehlivost a reprodukovatelnost výsledků.

Reference

• ASTM D4806–10: Standard Specification for Denatured Fuel Ethanol for Blending with Gasolines for Use as Automotive Spark-Ignition Engine Fuel.
• ASTM D5501–09: Standard Test Method for Determination of Ethanol Content of Denatured Fuel Ethanol by Gas Chromatography.
• ASTM D4307–10: Standard Practice for Preparation of Liquid Blends for Use as Analytical Standards.
• ASTM D4626–10: Standard Practice for Calculation of Gas Chromatographic Response Factors.