Analysis of Semivolatiles by GC/FID using the Ultra Inert Inlet Liners with Wool

Význam tématu

Analytická stanovení polovolatilních organických látek v komplexních vzorcích vyžadují vysokou inertnost vstupního portu plynového chromatografu. Tradiční vložky s křemennou vatou často trpí aktivními místy, která vedou k degradaci či adsorpci citlivých sloučenin a zkreslení kvantitativních výsledků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyhodnotit výkon nových Agilent Ultra Inert inlet liners s křemennou vatou pro analýzu metodou EPA 8270 pomocí GC/FID. Testoval se rozsah linearity nízkých koncentrací (2–80 ng na kolonu), termální stabilita při 330 °C, opakovatelnost 100 injekcí a srovnání s konkurenčními vnějšími liners.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek: standardní mix reprezentativních polovolatilních látek dle EPA 8270 (fenoly, nitrofény, aminy, aromáty).
Kvantifikace: kalibrační křivky 2, 5, 20, 40 a 80 µg/mL při konstantní koncentraci interního standardu 40 µg/mL.
Teplota vstupu: 250 °C, splitless 1,5 min, helia 3 mL/min.
Oven: 40 °C (1 min) → 15 °C/min → 310 °C (0 min).

Použitá instrumentace

• GC Agilent s autosamplerem 7683B
• FID detektor při 250 °C, H2/Air/Makeup N2: 40/450/45 mL/min
• Kolona Ultra 2, 25 m × 0,32 mm, film 0,52 µm

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearity: všechny aktivní 8270 analytické látky dosáhly RSD < 15 % v rozsahu 2–80 ng, např. 2,4-DNP průměrné RF 0,277, RSD 13,1 %.
• Opakovatelnost: 100 po sobě jdoucích injekcí při 5 ng na kolonu vykázalo RSD < 6 % (RF) pro všechny sledované sloučeniny.
• Termální stabilita: po 10 dnech při 330 °C byla zachována konzistence odpovědí s RSD < 7 %.
• Srovnání s konkurencí: Ultra Inert liners s vatou poskytly nižší RSD a obdobné či vyšší průměrné RF v porovnání s Restek Siltek, Restek IP SemiVolatile a Restek Sky liners.
• Kontrast s liners bez vatky: vložky s vatou přinášejí stejnou inertnost jako bez vatky a zároveň chrání kolonu a detektor před nevolatilními matrice.

Přínosy a praktické využití metody

Agilent Ultra Inert liners s křemennou vatou umožňují spolehlivou kvantifikaci aktivních polovolatilních látek i v nízkých koncentracích, prodlužují životnost kolony a detektoru, zajišťují homogenní odpar kapalných vzorků a účinné zachycení nežádoucích zbytků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšířené uplatnění v environmentální a průmyslové analýze s důrazem na nižší limity detekce, integraci s moderními GC/MS systémy, automatizované workflow a adaptaci na širokou škálu vzorkových matric.

Závěr

Ultra Inert inlet liners s křemennou vatou prokázaly vynikající inertnost, reprodukovatelnost a teplotní stabilitu, splňují požadavky metody EPA 8270 a představují robustní řešení pro kvantitativní analýzu polovolatilních organických látek.

Reference

1. M. Szelewski, B. Wilson, P. Perkins, Improvements in the Agilent 6890/5973 GC/MSD system for Use with USEPA Method 8270, Agilent Technologies publication 5988-3072EN.
2. USEPA Method 8270D, http://www.epa.gov/osw/hazard/testmethods/sw846/pdfs/8270d.pdf.
3. L. Zhao, A. Broske, D. Mao, Evaluation the New Agilent Ultra Inert No Wool Liners for Active Compounds Analysis by GC, Agilent Technologies publication 5990-7380EN.