Evaluation of the Ultra Inert Liner Deactivation for Active Compounds Analysis by GC

Význam tématu

Analýza aktivních a polovolatilních látek plynovou chromatografií je klíčová v oblastech pesticidů, potravinářství, životního prostředí i farmacie. Nízká inertnost průtokové cesty vede k rozkladu nebo adsorpci analyzovaných látek, což snižuje citlivost, linearitu kalibrace a reprodukovatelnost výsledků. Optimalizace pasivace vstupních linerů zásadně přispívá ke spolehlivějším a citlivějším analýzám labile sloučenin.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo porovnat novou Ultra Inert deaktivaci GC lineru od Agilent s existujícími deaktivačními povlaky (Agilent Proprietary, Restek Siltek, Restek Sky, SGE) prostřednictvím dvou sond: rozkladového testu Endrinu a DDT a analýzy aktivních polovolatilních látek dle metody USEPA 8270.

Použitá metodika a instrumentace

V testu rozkladu Endrinu a DDT byly opakovaně (101 injekcí) sledovány procentuální přeměny Endrin → Endrinaldehyd/EK a DDT → DDE/DDD na GC-µECD. Pro semivolatile analyty byla použita metoda EPA 8270 na GC-FID s kalibračním rozsahem 2–80 ng na kolonu a výpočtem faktorů odezvy (RF) a jejich RSD.
Ultraz inertní deaktivační proces byl hodnocen na přístrojích Agilent GC 7890 s autosamplerem 7683B. Pro rozkladový test byl použit HP-5MS UI sloupcový materiál, pro EPA 8270 Ultra 2 kolona. Spotřební materiál zahrnoval jednorázové septa, O-kroužky, ferruly a různé typy linerů ve splitless režimu.

Hlavní výsledky a diskuse

• Endrin a DDT rozklad zůstal u Ultra Inert lineru pod 20 % i po 100 vstřicích, přičemž ostatní deaktivační povlaky vykazovaly vyšší fluktuace.
• V EPA 8270 testu dosáhly všechny deaktivace RSD faktorů odezvy < 20 % pro cílové sloučeniny. Pro nejaktivnější 2,4-dinitrofenol byl u Ultra Inert dosažen průměrný RF 0,288 s RSD 15,6 %, což je vyšší a stabilnější hodnota než u konkurenčních linerů.
• Ultra Inert liner poskytl vyšší citlivost i při nízkých koncentracích (0,5 ppm 2,4-DNP ve GC-MS SIM), což umožňuje spolehlivou detekci v rozsahu stopových úrovní.

Přínosy a praktické využití metody

Ultra Inert deaktivační proces nabízí zvýšenou chemickou inertnost, delší životnost lineru a vyšší citlivost měření aktivních pesticidů i polovolatilních organických látek. Výsledkem je spolehlivější kvantifikace v laboratořích QA/QC, environmentálních analýzách a farmaceutickém výzkumu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj pasivace vstupních částí GC může zahrnovat nové materiály s magnetronovým nebo plazmovým povlakováním, širší využití on-column injekce a integraci s hmotnostní spektrometrií pro zvýšení citlivosti a rozlišení problematických sloučenin.

Závěr

Nová Agilent Ultra Inert deaktivační povrchová úprava linerů prokázala v porovnání s konkurenčními technologiemi nejlepší stabilitu i citlivost při analýze aktivních látek. Udržuje nízký rozklad Endrinu a DDT, splňuje požadavky EPA 8270 na přesnost a opakovatelnost a rozšiřuje možnosti stopové analýzy.

Reference

1. M. Szelewski, B. Wilson, P. Perkins, Improvements in the Agilent 6890/5973 GC/MSD system for Use with USEPA Method 8270, Agilent Technologies publication 5988-3072EN.
2. USEPA Method 8270D, Determination of Semivolatile Organic Compounds by GC/MS, http://www.epa.gov/osw/hazard/testmethods/sw846/pdfs/8270d.pdf.