Determination of Total FAME and Linolenic Acid Methyl Esters in Biodiesel According to EN-14103

Význam tématu

V současné době jsou biopaliva jako biodiesel klíčovým nástrojem pro snižování emisí skleníkových plynů a závislosti na fosilních palivech. Přesné stanovení celkového obsahu metylesterů mastných kyselin (FAME) a metylesteru linolenové kyseliny je nezbytné pro ověření souladu s normou EN-14214, která vyžaduje minimální obsah FAME nad 90 % a linolenového esteru v rozmezí 1 % až 15 %.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této application note je popsat postup podle normy EN-14103 pro kvantitativní stanovení celkového obsahu FAME a metylesteru linolenové kyseliny v biodieselu. Dokument uvádí optimalizaci analytických podmínek, přípravu vzorku a výpočtové postupy pro stanovení podílu analytů.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek biodieselu (cca 250 mg) byl doplněn interním standardem metylheptadekanoátem (10 mg/mL) a rozpuštěn v methylheptadekanaátu. Analýza proběhla izotermně při 210 °C na plynovém chromatografu Agilent se split/splitless injektorem a plamenoionizačním detektorem (FID).

• Chromatograf: Agilent GC
• Kolonka: Select Biodiesel for FAME, 0,32 mm × 30 m, film 0,25 μm
• Injektor: 1177 split/splitless, 250 °C, split 100 mL/min
• Přenašeč plynu: helium, 12 psi (83 kPa)
• Software: Agilent Chromatography Data Station

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza prokázala efektivní separaci mastných esterů v rozsahu C14 až C24. Naměřený průměrný obsah FAME dosáhl 96,6 % a linolenového esteru 7,1 %, což vyhovuje požadavkům EN-14214 (FAME > 96,5 %, linolenový ester < 12 %).
Opakovatelnost metody byla potvrzena 15 po sobě jdoucími injekcemi stejného vzorku. Relativní standardní odchylka (RSD) činila 0,21 % pro oba analyty, což potvrzuje vysokou stabilitu a spolehlivost systému.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a reprodukovatelná kvantifikace FAME a metylesteru linolenové kyseliny
• Splnění legislativních požadavků a mezinárodních standardů
• Vhodné řešení pro kontrolu kvality v laboratorních i průmyslových podmínkách

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze dále rozvíjet pomocí automatizace vzorkování, online monitoringu a kombinace s hmotnostní spektrometrií pro zvýšení selektivity. Rovněž se nabízí rozšíření analýzy na širší spektrum mastných esterů a nové biopalivové směsi.

Závěr

Agilent GC systém s kolonkou Select Biodiesel for FAME představuje robustní a přesnou metodu podle EN-14103 pro stanovení celkového FAME a metylesteru linolenové kyseliny v biodieselu. Metoda vykazuje vynikající opakovatelnost, splňuje požadavky EN-14214 a podporuje spolehlivou kontrolu kvality biopaliv.

Reference

1. EN-14103 Fat and oil derivatives – Fatty Acid Methyl Esters (FAME) – determination of ester and linolenic acid methyl ester contents.
2. EN-14214 Automotive fuels – Fatty Acid Methyl Esters (FAME) for diesel engines – requirements and test methods, 2003.