Sensitive Detection of 2-MIB and Geosmin in Drinking Water
Aplikace | 2012 | Agilent TechnologiesInstrumentace
Detekce stopových množství 2-Methylisoborneolu (2-MIB) a geosminu v pitné vodě je klíčová pro zajištění zdravotní nezávadnosti a organoleptických vlastností vody. Tyto sloučeniny způsobují nezaměnitelnou zemitě-kořenitou vůni i při koncentracích v řádu ppt (ng/L), což představuje výzvu pro klasické analytické metody a vyžaduje citlivější přístupy.
Autoři představili automatizovanou metodu extrakce pevnou fází (SPME) s následnou separací na plynové chromatografii a citlivou detekcí na trojitě kvadrupólovém GC-MS/MS. Cílem bylo dosáhnout metodických detekčních limitů (MDL) pod 0,2 ppt a kvantifikačních limitů (MQL) pod 0,5 ppt pro oba analyty při celkovém čase analýzy do 60 minut.
Vzorky pitné vody o objemu 10 mL byly dosoleny 3 g NaCl a po zahřátí na 80 °C a krátké agitaci bylo 20minutové vyrovnání koncentrace těkavých látek v hlavičce lahvičky prováděno SPME vláknem DVB/Carboxen. Následovala termická desorpce ve vstřikovacím portu při 250 °C (split 5:1). Pro kvantifikaci byly využity optimalizované MRM přechody: pro 2-MIB precursor m/z 95 → product m/z 67 a 55, pro geosmin precursor m/z 112 → product m/z 97 a 83.
Methologie prokázala vynikající linearitu v rozsahu 0,5–40 ppt (R² > 0,998). Hodnoty MDL byly 0,134 ppt pro 2-MIB a 0,094 ppt pro geosmin, přičemž MQL dosahovaly 0,403 ppt a 0,281 ppt. Extrakční a chromatografická separace poskytla ostré špičky s minimálním rušením, což potvrzuje vysokou selektivitu a citlivost metody.
Dalším krokem bude rozšíření metodiky na širší spektrum organolepticky významných těkavých látek v pitné a průmyslové vodě a integrace automatizovaného průběžného monitoringu přímo v úpravnách. Kombinace SPME s dalším hmotnostním spektrem s vyšším rozlišením může dále zvýšit selektivitu a citlivost analýz.
Automatizovaná SPME GC-MS/MS metoda nabízí robustní, citlivé a vysoce reprodukovatelné řešení pro detekci 2-MIB a geosminu v pitné vodě na úrovni pod ppt. Minimalizace chemických rozpouštědel, rychlý průběh analýzy a dosažené nízké MDL/MQL podporují její širší uplatnění v monitoringu kvality vody.
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
ZaměřeníŽivotní prostředí
VýrobceAgilent Technologies
Souhrn
Význam tématu
Detekce stopových množství 2-Methylisoborneolu (2-MIB) a geosminu v pitné vodě je klíčová pro zajištění zdravotní nezávadnosti a organoleptických vlastností vody. Tyto sloučeniny způsobují nezaměnitelnou zemitě-kořenitou vůni i při koncentracích v řádu ppt (ng/L), což představuje výzvu pro klasické analytické metody a vyžaduje citlivější přístupy.
Cíle a přehled studie/článku
Autoři představili automatizovanou metodu extrakce pevnou fází (SPME) s následnou separací na plynové chromatografii a citlivou detekcí na trojitě kvadrupólovém GC-MS/MS. Cílem bylo dosáhnout metodických detekčních limitů (MDL) pod 0,2 ppt a kvantifikačních limitů (MQL) pod 0,5 ppt pro oba analyty při celkovém čase analýzy do 60 minut.
Použitá metodika
Vzorky pitné vody o objemu 10 mL byly dosoleny 3 g NaCl a po zahřátí na 80 °C a krátké agitaci bylo 20minutové vyrovnání koncentrace těkavých látek v hlavičce lahvičky prováděno SPME vláknem DVB/Carboxen. Následovala termická desorpce ve vstřikovacím portu při 250 °C (split 5:1). Pro kvantifikaci byly využity optimalizované MRM přechody: pro 2-MIB precursor m/z 95 → product m/z 67 a 55, pro geosmin precursor m/z 112 → product m/z 97 a 83.
Použitá instrumentace
- Agilent 7890A GC
- Agilent 7000B Triple Quadrupole GC/MS
- PAL Automated Sample Injector se SPME příslušenstvím
- SPME vlákno DVB/Carboxen 50/30 µm
Hlavní výsledky a diskuse
Methologie prokázala vynikající linearitu v rozsahu 0,5–40 ppt (R² > 0,998). Hodnoty MDL byly 0,134 ppt pro 2-MIB a 0,094 ppt pro geosmin, přičemž MQL dosahovaly 0,403 ppt a 0,281 ppt. Extrakční a chromatografická separace poskytla ostré špičky s minimálním rušením, což potvrzuje vysokou selektivitu a citlivost metody.
Přínosy a praktické využití metody
- Sub-ppt detekční limity umožňují spolehlivý monitoring aromatických defektů vody.
- Automatizace SPME přináší vyšší reprodukovatelnost a nižší provozní náklady oproti kapalným extrakcím.
- Rychlý celkový čas analýzy podporuje vysokou propustnost laboratoří.
Budoucí trendy a možnosti využití
Dalším krokem bude rozšíření metodiky na širší spektrum organolepticky významných těkavých látek v pitné a průmyslové vodě a integrace automatizovaného průběžného monitoringu přímo v úpravnách. Kombinace SPME s dalším hmotnostním spektrem s vyšším rozlišením může dále zvýšit selektivitu a citlivost analýz.
Závěr
Automatizovaná SPME GC-MS/MS metoda nabízí robustní, citlivé a vysoce reprodukovatelné řešení pro detekci 2-MIB a geosminu v pitné vodě na úrovni pod ppt. Minimalizace chemických rozpouštědel, rychlý průběh analýzy a dosažené nízké MDL/MQL podporují její širší uplatnění v monitoringu kvality vody.
Reference
- You, Y.-W.; Agilent Technologies Application Note 5991-1031EN; 2012.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
In-Tube Extraction Dynamic Headspace (ITEX-DHS) sampling technique coupled to GC-MS for sensitive determination of odorants in water
2020|Thermo Fisher Scientific|Aplikace
APPLICATION NOTE 73471 In-Tube Extraction Dynamic Headspace (ITEX-DHS) sampling technique coupled to GC-MS for sensitive determination of odorants in water Authors: Samantha Bowerbank, Northumbria University, UK Andrea Romano, Thermo Fisher Scientific, Italy Keywords: geosmin, isoborneol, odorants, water analysis, ITEX, Dynamic…
Klíčová slova
itex, itexgeosmin, geosmindhs, dhsisoborneol, isoborneoltrap, trapextraction, extractionstrokes, strokessyringe, syringeheadspace, headspacetemperature, temperaturedesorption, desorptionincubation, incubationwater, watercompounds, compoundsrsh
Determination of Off-Odor Compounds in Drinking Water Using an SPME Device with Gas Chromatography and Mass Spectrometry
2018|Agilent Technologies|Aplikace
Application Note Environmental Determination of Off-Odor Compounds in Drinking Water Using an SPME Device with Gas Chromatography and Mass Spectrometry Authors Abstract Ye Kong and Zhe Cao Agilent Technologies, Inc. Beijing, China In this Application Note, the determination of the…
Klíčová slova
spme, spmegeosmin, geosminarrow, arrowdrinking, drinkingrelative, relativewater, watermethod, methododor, odordevice, deviceextraction, extractionrugged, ruggedpatented, patentedoff, offstandard, standardchromatogram
ITEX Dynamic Headspace Powerful Sample Enrichment for GC
2015|CTC Analytics|Brožury a specifikace
ITEX Dynamic Headspace Powerful Sample Enrichment for GC ITEX (In-tube extraction) Dynamic Headspace Tool Purge & Trap (P&T) sensitivity without the pitfalls of P&T Systems – Rapid and efficient enrichment of volatile and semi-volatile compounds from solid, liquid and gaseous…
Klíčová slova
itex, itexheadspace, headspacetrap, trapextraction, extractiondynamic, dynamictool, toolvolatile, volatilepal, palrobotic, robotictube, tubedesorption, desorptionpurge, purgealpha, alphaspme, spmestrokes
Determination of Odor Compounds in Water by SPME Arrow Gas Chromatography/Mass Spectrometry
2018|Agilent Technologies|Aplikace
GC/MS Application Note www.palsystem.com Determination of Odor Compounds in Water by SPME Arrow Gas Chromatography/Mass Spectrometry Determination of Odor Compounds in Water by SPME Arrow Gas Chromatography/Mass Spectrometry Jianxia Lv, CTC Analytics AG, Beijing, China Abstract In this application the…
Klíčová slova
arrow, arrowspme, spmectc, ctcanalytics, analyticsodor, odorgeosmin, geosminwater, waterpal, palpatented, patentedoff, offdetermination, determinationmethod, methodswitzerland, switzerlandcoincidental, coincidentaldrinking