Analysis of Dioxins in Foods and Feeds Using GC-MS/MS with BEIS
Aplikace | 2020 | ShimadzuInstrumentace
Polychlorované dibenzo-p-dioxiny (PCDD) a dibenzofurany (PCDF) patří k nejtoxičtějším perzistentním organickým polutantům. I v nízkých koncentracích představují závažné zdravotní riziko, proto je nezbytné vyvinout vysoce citlivé a přesné analytické metody pro jejich kvantifikaci.
Studie si klade za cíl zhodnotit schopnosti moderního trojitého kvadrupólového GC-MS/MS s ionizačním zdrojem BEIS pro analýzu dioxinů v potravinách a krmivech. Dále se zaměřuje na srovnání výsledků s referenční metodou GC-HRMS a na ověření citlivosti, kvantitativní přesnosti a odolnosti přístroje při vysokém počtu analýz.
Vzorky potravin a krmiv byly extrahovány a čištěny pomocí automatizovaných zařízení. Finální rozpouštědlo nonan (10 μl) se používá pro injekci 2 μl splitless. Chromatografie probíhá na kolóně SH-Rxi-5Sil MS (60 m, 0,25 mm, 0,25 μm) s teplotním programem 150–320 °C. Kalibrace v rozsahu 0,025–1 pg/μl podle EU regulací 589/2014 a 644/2017.
Limit kvantifikace (LOQ) byl ověřen s poměrem signál/šum v rozmezí 254–915 při 0,025–0,050 pg/μl a relativní odchylky RRFDev ≤27,8 %. Korelace mezi GC-MS/MS a GC-HRMS vykázala lineární shodu pro hodnoty TEQ ≥1 ng/kg. Při nižších úrovních (<0,1 ng/kg) došlo k mírnému rozptylu, ale stále v mezích přijatelnosti. Durabilita přístroje byla potvrzena více než 500 analýzami bez významného poklesu citlivosti, s opakovatelností výsledků (RSD) pod 20 %.
Moderní GC-MS/MS s BEIS přináší výrazné zvýšení citlivosti (až čtyřnásobně) oproti konvenčním zdrojům, splňuje legislativní limity pro dioxiny a umožňuje rychlou a spolehlivou rutinní kontrolu.
GC-MS/MS s ionizačním zdrojem BEIS prokázal srovnatelnou kvantitativní přesnost s referenční metodou GC-HRMS, vysokou citlivost a dlouhodobou odolnost, což jej činí vhodným pro rutinní analýzu dioxinů v potravinách a krmivech.
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceShimadzu
Souhrn
Význam tématu
Polychlorované dibenzo-p-dioxiny (PCDD) a dibenzofurany (PCDF) patří k nejtoxičtějším perzistentním organickým polutantům. I v nízkých koncentracích představují závažné zdravotní riziko, proto je nezbytné vyvinout vysoce citlivé a přesné analytické metody pro jejich kvantifikaci.
Cíle a přehled studie / článku
Studie si klade za cíl zhodnotit schopnosti moderního trojitého kvadrupólového GC-MS/MS s ionizačním zdrojem BEIS pro analýzu dioxinů v potravinách a krmivech. Dále se zaměřuje na srovnání výsledků s referenční metodou GC-HRMS a na ověření citlivosti, kvantitativní přesnosti a odolnosti přístroje při vysokém počtu analýz.
Použitá instrumentace
- GCMS-TQ 8050 (Shimadzu), software GCMSsolution Ver.4.50SP1, LabSolutions Insight Ver.3.6
- Automatické moduly pro extrakci a čištění: SpeedExtractor (BÜCHI), GO-xHT (Miura)
- Autosampler AOC-20i/s
- Ionizační zdroj BEIS (EI), emise elektronů 150 μA, detektor 1,8 kV
Použitá metodika
Vzorky potravin a krmiv byly extrahovány a čištěny pomocí automatizovaných zařízení. Finální rozpouštědlo nonan (10 μl) se používá pro injekci 2 μl splitless. Chromatografie probíhá na kolóně SH-Rxi-5Sil MS (60 m, 0,25 mm, 0,25 μm) s teplotním programem 150–320 °C. Kalibrace v rozsahu 0,025–1 pg/μl podle EU regulací 589/2014 a 644/2017.
Hlavní výsledky a diskuse
Limit kvantifikace (LOQ) byl ověřen s poměrem signál/šum v rozmezí 254–915 při 0,025–0,050 pg/μl a relativní odchylky RRFDev ≤27,8 %. Korelace mezi GC-MS/MS a GC-HRMS vykázala lineární shodu pro hodnoty TEQ ≥1 ng/kg. Při nižších úrovních (<0,1 ng/kg) došlo k mírnému rozptylu, ale stále v mezích přijatelnosti. Durabilita přístroje byla potvrzena více než 500 analýzami bez významného poklesu citlivosti, s opakovatelností výsledků (RSD) pod 20 %.
Přínosy a praktické využití metody
Moderní GC-MS/MS s BEIS přináší výrazné zvýšení citlivosti (až čtyřnásobně) oproti konvenčním zdrojům, splňuje legislativní limity pro dioxiny a umožňuje rychlou a spolehlivou rutinní kontrolu.
Budoucí trendy a možnosti využití
- Rozšíření metody na další perzistentní organické polutanty
- Integrace plně automatizovaných pracovních postupů
- Pokročilá datová analýza a softwarová podpora pro multiplexní screening
- Vývoj nových ionizačních zdrojů a optimalizace metodiky
Závěr
GC-MS/MS s ionizačním zdrojem BEIS prokázal srovnatelnou kvantitativní přesnost s referenční metodou GC-HRMS, vysokou citlivost a dlouhodobou odolnost, což jej činí vhodným pro rutinní analýzu dioxinů v potravinách a krmivech.
Reference
- Commission Regulations (EU) No. 589/2014 a 644/2017
- Application No. M287, Shimadzu Corporation
- Wellington Laboratories Inc.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Analysis of Dioxins in Foods and Feeds Using GC-MS/MS
2018|Shimadzu|Aplikace
C146-E376 Technical Report Analysis of Dioxins in Foods and Feeds Using GC-MS/MS Masato Takakura1, Thomas Lehardy2, Philippe Marchand2 A b s tr a ct: Until recently, the analysis of dioxins in foods and feeds was performed using magnetic sector GC-MS…
Klíčová slova
teq, teqhrms, hrmsmuscular, muscularegg, eggdioxins, dioxinsmilk, milkoctachlorodibenzofuran, octachlorodibenzofuranliver, liverfoods, foodsdeer, deeroctachlorodibenzo, octachlorodibenzoyolk, yolkpackage, packagehen, henleek
BEIS (Boost efficiency IS). High sensitivity ion source for GC MS/MS
2020|Shimadzu|Prezentace
BEIS(Boost efficiency IS) -High sensitivity ion source for GC-MS/MSMS Business Unit, Analytical & Measuring Instruments Division Background Market trend of GC-MS/MS In the past, Dioxins in food had been analyzed by GC-HRMS Recently, GC-MS/MS was also confirmed as…
Klíčová slova
beis, beisdioxins, dioxinsrealize, realizefeed, feedboost, boostfilament, filamenttrend, trendocdd, ocddpcdd, pcddfood, foodanalysis, analysissample, sampledxns, dxnsefficiency, efficiencymarket
Determination of Ultratrace Polychlorinated Dibenzo-p-Dioxins and Dibenzofurans Using GC/MS/MS
2019|Agilent Technologies|Aplikace
Application Note Environmental Determination of Ultratrace Polychlorinated Dibenzo-p-Dioxins and Dibenzofurans Using GC/MS/MS Authors Xu Chi, Gao Lirong, and Zheng Minghui State Key Laboratory of Environmental Chemistry and Ecotoxicology, Research Center for Eco‑Environmental Sciences, Chinese Academy of Sciences, Beijing, China Wang…
Klíčová slova
pcdd, pcdddioxins, dioxinsteq, teqocdf, ocdfocdd, ocddfish, fishultratrace, ultratraceash, ashfly, flywere, werecongeners, congenerspolychlorinated, polychlorinateddibenzo, dibenzohrms, hrmstissue
Determination of Dioxin in Food by GC-MS/MS Coupled with Boosted Efficiency Ion Source (BEIS)
2020|Shimadzu|Postery
302853 Determination of Dioxin in Food by GC-MS/MS Coupled with Boosted Efficiency Ion Source (BEIS) Yin Ge1, Tian Feifei2, Fan Jun1, Takakura Masato3, Tanaka Koki3, Kuhn Eberhardt4 Luo Dan4, Huang Taohong1 1 Shimadzu (China) Corporation. 1, No. 180 Yizhou Road,…
Klíčová slova
beis, beisheight, heightratio, ratioboosted, boostedmode：constant, mode：constantmode：high, mode：highcoupled, coupledfood, foodnorwegian, norwegiantransition, transitionrrfs, rrfsocdf, ocdfocdd, ocddpcdd, pcddefficiency
