Validation of EPA Method 8260C on a Thermo Scientific TRACE 1300 Series GC with New Helium Saver Inlet

Význam tématu

Helium je drahý a čím dál obtížněji dostupný nosný plyn pro GC-MS analýzy, což zvyšuje provozní náklady laboratoří. Minimalizace jeho spotřeby je proto klíčová pro ekonomicky i ekologicky udržitelné provozy. Technologie Helium Saver inlet od Thermo Scientific významně redukuje potřebu helia, zatímco dusíkový purge v systému Atomx nabízí dodatečné úspory a zachování analytické kvality.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této aplikace bylo ověřit, zda kombinace dusíkového purge na automatizovaném systému Atomx a Helium Saver inletu na GC TRACE 1310 umožní analýzu těkavých organických látek podle EPA Method 8260C bez kompromisů v citlivosti a přesnosti, přičemž významně sníží spotřebu helia.

Použitá metodika a instrumentace

Instrumentace:

• Atomx automatizovaný systém přípravy vzorků s K trap
• GC Thermo Scientific TRACE 1310 s Helium Saver inlet
• MSD Thermo Scientific ISQ
• Kapilární kolona TG-VMS 20 m × 0,18 mm × 1 µm
• TraceFinder EFS software pro kvantitativní analýzu

Metodika:

• Panalýza vodných vzorků (5 mL) s purge a trap
• Dusíkový purge: 11 min při 40 mL/min, desorpce 0,5 min při 250 °C
• GC program: 35 °C (3 min) → 100 °C (14 °C/min) → 210 °C (25 °C/min), celkový čas 14 min
• Průtok helia 1,5 mL/min, vstupní teplota 200 °C
• MSD nastavení: zdroj 325 °C, transfer line 230 °C, scan 35–260 amu, doba skenu 0,2 s
• Devítibodová kalibrace 0,5–200 ppb s interními a surrogate standardy (25 ppb)

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace splnily akceptační kritéria EPA 8260C u všech kromě dvou sloučenin (selhání 0,02 %), tedy daleko pod limitem 10 %.
Metodní detekční limity (MDL) pro 91 analyzovaných látek se pohybovaly v rozmezí 0,03–0,28 ppb, většina pod 0,2 ppb, s relativními RSD pod 15 %.
Kombinace dusíkového purge a Helium Saver inletu zachovala vysokou citlivost i opakovatelnost analýzy a současně snížila spotřebu helia o více než polovinu.

Přínosy a praktické využití metody

Úspora provozních nákladů díky významnému snížení spotřeby helia
Udržení plné souladu s požadavky EPA Method 8260C
Snadná integrace do rutinní laboratoře bez potřeby náročných úprav
Eliminace rizik spojených s použitím vodíku jako nosného plynu

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření na další metody EPA a průmyslové aplikace
Optimalizace dusíkového purge pro různorodé vzorkové matrixy
Integrace s vysokopropustnými automatizačními platformami
Další vývoj úsporných GC vstupů a recyklačních systémů nosných plynů

Závěr

Kombinace dusíkového purge na systému Atomx a Helium Saver inletu Thermo Scientific představuje efektivní řešení pro analýzu VOC podle EPA Method 8260C. Metoda zaručuje vysokou citlivost, přesnost a spolehlivost při významném snížení spotřeby helia, což přináší ekonomické i ekologické výhody.

Reference

1. Heseltine J. Hydrogen as a Carrier Gas for GC and GC–MS. LCGC North America. 2010;28(1).
2. US EPA Method 8260C. Volatile Organic Compounds by GC/MS. Rev. 3, August 2006.