US EPA Method 8260 with the Tekmar Lumin P&T Concentrator and Thermo Scientific™ TRACE™ 1310 GC and ISQ™ MS

Význam tématu

Metoda US EPA 8260 je klíčová pro stanovení těkavých organických sloučenin (VOC) v prostředí, zejména ve vodách a vlhkých půdách. Díky koncentraci pomocí purge & trap lze dosáhnout velmi nízkých detekčních limitů. Hlavní výzvou je však přenos vody do GC-MS, který zhoršuje chromatografii a zpomaluje analýzu.

Cíle a přehled studie

Studie demonstruje aplikaci purge & trap koncentrátoru Tekmar Lumin v kombinaci s Thermo Scientific TRACE 1310 GC a ISQ™ LT MS pro metodu EPA 8260 (společně s EPA 5030). Cílem je snížit množství vody přenášené do GC-MS, eliminovat potřebu suchého purge a zkrátit dobu analýzy.

Použitá metodika

Vzorky vody byly kalibrovány standardy Restek (8260B MegaMix, acetáty, kyslíkaté VOC, ketony, t-butanol). Rozsahy kalibrace: základní analyty 0,5–200 ppb, ketony 1,25–500 ppb, t-butanol 2,5–10 000 ppb. Pro výpočet detekčního limitu, přesnosti a opakovatelnosti byly připraveny sedm vzorků 0,5 ppb a sedm 2 ppb.

Použitá instrumentace

• Tekmar Lumin P&T koncentrátor s integrovaným Moisture Control System (MCS) pro potlačení vodní páry a rychlé chlazení pasti.
• Thermo Scientific TRACE 1310 GC: kolona Rtx-VMS (20 m × 0,18 mm, 1 μm), program teplot, split 65:1, helia.
• ISQ™ LT MS: rozsah 35–260 amu, ionizační zdroj 300 °C, transfer line 230 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

• Systém MCS účinně snížil vlhkost bez nutnosti suchého purge, což umožnilo čistou chromatografii prvních šesti píků při 0,5 ppb.
• Linearity RF (%RSD) pro většinu analyzovaných VOC pod 10 %; MDL pod 0,5 ppb.
• Přesnost (accuracy) 88–128 % a preciznost (RSD) obvykle pod 12 % pro 0,5 ppb standardy.
• Stabilita interních a surrogátních standardů (RSD 2,4–5,7 %) během 29 analýz za 9,5 hodiny; bez významného driftu.
• Výsledná chromatografie 30 ppb standardu prokázala ostré a dobře rozlišené píky bez vodního zaslepení.

Přínosy a praktické využití metody

• Eliminace suchého purge zkracuje celkový čas jednoho cyklu P&T, což zvyšuje denní průchod laboratoří.
• Snížení vodní interferenční zátěže minimalizuje opakované čištění GC-MS a zvyšuje spolehlivost dat.
• Metoda vyhovuje požadavkům EPA 8260 a 5030 při detekci stopových koncentrací VOC ve vodě.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Optimalizace GC programu pro další redukci doby analýzy a vyšší průtok vzorků.
• Integrace automatizovaných systémů pro přípravu a purging vzorků k dalšímu zvýšení efektivity.
• Rozšíření aplikace na komplexní matrice (např. půda, kal) s modifikovanými pasti a systémy odvádění vlhkosti.
• Využití pokročilých detektorů (např. HRMS) pro vyšší selektivitu a nižší limity stanovení.

Závěr

Tekmar Lumin s MCS a Thermo Scientific TRACE 1310 GC-MS umožňuje provádět EPA Metodu 8260 (a 5030) bez nutnosti suchého purge a s vynikající chromatografií i při stopových koncentracích VOC. Zkrácené cykly a stabilní výkonnost otevírají cestu ke zvýšení laboratorního throughput.

Reference

• US EPA Method 8260B, Revision 2, 1996.
• US EPA Method 8260C, Revision 3, 2006.
• US EPA Method 5030B, Revision 2, 1996.
• US EPA Method 5030C, Revision 3, 2003.