Headspace Analysis of Botanicals

Význam tématu

Analýza těkavých a semitěkavých látek v rostlinných produktech je klíčová pro charakterizaci aromatických profilů, hodnocení kvality a standardizaci bylin, koření a léčivých rostlin. Dynamická headspace metoda umožňuje sběr a koncentraci těchto látek za minimální přípravy vzorku, což je z hlediska routine analýz rychlé a efektivní řešení.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem předložené application note bylo demonstrovat použití dynamické headspace metody v kombinaci s GC/MS detekcí pro analýzu těkavých látek v květech heřmánku a kůře vrby bílé. Studie popisuje nastavení přístrojové analýzy, parametry vzorkování a získané chromatogramy jako typické „otisky“ analyzovaných botanických vzorků.

Použitá metodika a instrumentace

Pro odběr těkavých látek byly využity následující podmínky:

• Vzorovací zařízení: CDS Model 6500 Bulk Dynamic Autosampler s dynamickou headspace nádobkou
• Teplota odběru: 85 °C pro heřmánek, 100 °C pro kůru vrby bílé
• Čas odběru: 60 minut při konstantním toku helia 100 mL/min
• Absorpční médium: Tenax trubička
• Desorpce: tepelná (300 °C, 5 min) s přímým přesměrováním do GC/MSD
• GC/MS parametry:
  • Kolonový materiál: 5 % fenyl / 95 % dimethylpolysiloxan (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm)
  • Trysková injekce: 300 °C, split 25:1
  • Program teploty pece: 40 °C (2 min), rampou 6 °C/min do 295 °C (10 min hold)
  • Detektor: hmotnostní selektivní detektor (MSD)

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogram heřmánku (85 °C) vykázal charakteristické píky odpovídající monoterpenům, seskviterpenům a kumarinům, přičemž nejintenzivnějším signálem byl 7-hydroxykumarin. Analýza kůry vrby bílé (100 °C) odhalila odlišné složení s významným zastoupením monoterpenu limonenu. Srovnání obou chromatogramů potvrzuje schopnost metody rozlišit botanické vzorky na základě chromatografického „otisku“.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí následující výhody:

• Minimální příprava vzorku (pouze vysušení a případné rozemletí)
• Vysoká citlivost a selektivita díky koncentrační fází na Tenaxu a GC/MS detekci
• Reprodukovatelnost chromatogramů umožňující profilovou analýzu a porovnávání vzorků
• Rychlý screening botanických surovin v rámci QA/QC nebo výzkumných laboratoří

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje zahrnují:

• Automatizaci procesu odběru a analýzy včetně integrace s on-line databázemi spekter
• Rozšíření na analýzu velmi nízkomolekulárních těkavin pomocí nových sorbentů
• Využití ve farmaceutickém a potravinářském průmyslu pro sledování kvality a autenticity botanických extraktů
• Vývoj multikomponentních fingerprint profilů pro chemotypizaci botanických zdrojů

Závěr

Dynamická headspace analýza v kombinaci s GC/MS se ukazuje jako efektivní metoda pro kvalitativní i polokvantitativní charakterizaci těkavých složek botanických vzorků. Poskytuje rychlou a reprodukovatelnou cestu k vytváření chemických profilů, které usnadňují porovnávání a standardizaci rostlinných materiálů.

Reference

• M. Wichtl, Herbal Drugs and Phytopharmaceuticals, Med Pharm, Boca Raton, 1994
• J. Robbers, Pharmacognosy and Pharmacobiotechnology, Williams and Wilkins, Baltimore, Maryland, 1996
• W. Coleman, Journal of Chromatographic Science, 30:159, 1992