Agilent J&W PoraBOND Q PT Analyzes Oxygenates in Mixed C4 Hydrocarbon Streams by GC/FID and GC/MSD

Význam tématu

Mixed C4 proudy představují klíčový surovinový zdroj pro výrobu propylenu a dalších petrochemických produktů. Přítomnost stopových oxygenátů, jako jsou methanol, ethanol, DME, MTBE či ETBE, může vést k otravě katalyzátorů, snížení výtěžku a ekonomické neefektivitě. Precizní detekce a kvantifikace těchto sloučenin je proto zásadní pro spolehlivé řízení výrobních procesů.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na vývoj analytické metody pro stopové množství oxygenátů v komplexní matrici smíšených C4 proudů. Hlavním cílem bylo porovnat klasické stanovení pomocí GC/FID s kombinovanou GC/MS analýzou na nové kapilární kolóně Agilent J&W PoraBOND Q PT a ověřit spolehlivost obou přístupů v provozních podmínkách petrochemie.

Použitá instrumentace

Analytické systémy: Agilent 7890A GC s FID detektorem a Agilent 7890A GC spojený s 5973 MSD detektorem.
Kolóna: Agilent J&W PoraBOND Q PT (30 m × 0,32 mm, 5 µm) s integrovanými částicovými pastmi.
GC/FID: helium, konstantní tok 35 cm/s, teplotní program 45–90 °C (6 °C/min), 90–240 °C (15 °C/min), FID na 250 °C.
GC/MS: helium, konstantní tok 39 cm/s, teplotní program 48–90 °C (6 °C/min), 90–240 °C (15 °C/min), EI, skenování 10–200 amu a SIM režim podle cílových iontů.

Hlavní výsledky a diskuse

Kapitální fáze PoraBOND Q PT umožnila efektivní oddělení oxygenátů od C3/C4 uhlovodíků a polymerních interferencí. GC/FID metoda vykázala dobré rozlišení, avšak při vyšším obsahu C3/C4 dimery zasahovaly do kvantifikace DME. Doplnění o GC/MS analýzu v režimu sken/SIM odstranilo pozadí uhlovodíků a zajistilo selektivní identifikaci i spolehlivou kvantifikaci cílových sloučenin.

Přínosy a praktické využití metody

• Stanovení oxygenátů na úrovni mg/L a µg/L v náročných maticích.
• Simultánní kvalifikace (skan) a kvantifikace (SIM) v jednom běhu.
• Eliminace interferencí díky integrovaným částicovým pastím.
• Lepší kontrola výroby a prevence otravy katalyzátorů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj se zaměří na zvýšení teplotní stability a rozsahu stanovení dalších polarních látek. Předpokládá se nasazení automatizovaných vzorkovačů, online monitorování procesů a aplikace vyspělých MS technik, jako je vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie.

Závěr

Kombinace GC/FID a GC/MS na kolóně PoraBOND Q PT poskytuje robustní, citlivou a selektivní metodu pro analýzu stopových oxygenátů v smíšených C4 proudech. Robustní konstrukce kolóny a hybridní detekční přístup zajišťují spolehlivá kvalitativní i kvantitativní data bez rušivých vlivů matice, což přispívá k efektivnějšímu řízení výrobních procesů.

Reference

• Beckmann A., Nierlicha F., Pöpken T. et al. Chemical Engineering Science 57, 1525 (2002).
• Maisel D.S., Boesiger D.D. In: Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology. Wiley, 2010.
• Zhang Y-j., Liu J. Chemical Industry 29, 32 (2011).
• Changjun C., Hui S., Xiaohong Y., Lei L. Chinese Journal of Chromatography 24, 419 (2006).
• Agilent Technologies. The Essential Chromatography & Spectroscopy Catalog, 2011–2012. Publ. 5990-6674EN (2011).
• Agilent Technologies. Agilent J&W GS-OxyPLOT Capillary GC Columns. Publ. 5989-6489EN (2007).
• Agilent Technologies. Protect your GC system from PLOT column phase shedding. Publ. 5991-1174EN (2012).