High Sensitivity GC/MS/MS Analysis of Nonpolar Organic Compounds in Water Using the Agilent 7000 Triple Quadrupole GC/MS

Význam tématu

Analýza nepolárních organických sloučenin ve vodě je klíčová pro ochranu životního prostředí a zajištění bezpečnosti pitné vody. Regulované pesticidy, PCB, PAH a PBDE představují riziko pro lidské zdraví i ekosystémy. Díky vysoké citlivosti a specifitě GC/MS/MS lze dosáhnout nízkých detekčních limitů a spolehlivé identifikace látek v různorodých vodních matricích.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout rychlou, robustní a vysoce citlivou metodu na přístroji Agilent 7000 Triple Quadrupole GC/MS pro stanovení 51 nepolárních organických sloučenin v pitné vodě a vybraných environmentálních kontaminantů (PBDE, PAH, diazinon) v odpadních vodách. Studie hodnotí limity detekce, reprodukovatelnost a aplikaci na různé typy vod.

Použitá metodika a instrumentace

Pro pitnou vodu se vzorek extrahuje organickým rozpouštědlem a přímo vstřikuje do GC pomocí multimodálního vstřikovače. Jako chromatografická kolona se použila DB-1. Analýza probíhá v režimu více reakcí (MRM) se dvěma přechody na sloučeninu. Data se zpracovávají v softwaru Agilent MassHunter.

• GC: Agilent 7890 Series
• MS/MS: Agilent 7000 Triple Quadrupole
• Kolona: DB-1
• Detekce: MRM, dvoukanálový režim
• Software: Agilent MassHunter

Pro odpadní vody se použilo rozšířené vzorkování a koncentrační kroky pro dosažení MRL pod 0,2 ng/L u vybraných sloučenin.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda pro pitnou vodu dosahuje LOD 2 ng/L a méně (nejvyšší 3 ng/L pro captan), úspěšné stanovení 51 látek.

• Obnova při PCV (0,1 µg/L): 98,4–105,1 %
• RSD měření: 2,1–7,4 %
• Křivky kalibrace: R² > 0,998 pro 10–120 ng/L
• Chromatografické rozlišení DDT a HCH izomerů

U odpadních vod metoda detekuje cypermethrin při 2,5 ng/L, PBDE 47 při 1 ng/L a diazinon v rozmezí 0,7–1300 ng/L, což demonstruje široký dynamický rozsah a odolnost proti složitým matricím.

Přínosy a praktické využití metody

Díky jednomu sloupci a režimu MRM metoda výrazně zkracuje dobu analýzy (cyklus od 12 do 15 min), zvyšuje selektivitu a eliminuje rušivé interference. Splňuje požadavky UKAS pro akreditaci pitné vody a je vhodná pro rutinní provoz v laboratořích QA/QC.

Budoucí trendy a možnosti využití

Využití dalších typů GC/MS/MS instrumentace pro širší škálu analyzovaných látek

• Automatizace vzorkovacích a koncentračních kroků pro vysokoprůchodovou analýzu
• Integrace dat z vysoce rozlišovací hmotnostní spektrometrie (HRMS) pro screening neznámých kontaminantů
• Rozšíření metodiky na půdu, sedimenty a biotické vzorky
• Vývoj miniaturizovaných GC/MS systémů pro terénní monitoring

Závěr

Vyvinutá metoda GC/MS/MS na Agilent 7000 poskytuje vynikající citlivost, selektivitu a reprodukovatelnost pro stanovení nepolárních organických kontaminantů v pitné i odpadní vodě. Díky rychlé analýze a akreditaci je vhodná pro každodenní rutinní použití v environmentálních laboratořích.

Reference

• Quick J., Glendinning R., Thomas A. High Sensitivity GC/MS/MS Analysis of Nonpolar Organic Compounds in Water Using the Agilent 7000 Triple Quadrupole GC/MS. Agilent Technologies Application Note, 2013.