Using the Teledyne Tekmar HT3TM Headspace Analyzer to Meet the Requirements of the Korean Standard Method for Drinking Water, ES05602.3, for 1,4-Dioxane

Význam tématu

1,4-dioxan je potenciálně karcinogenní organická látka, která se může v pitné vodě objevit jako vedlejší produkt průmyslových procesů a dezinfekčních postupů. Jeho přesné stanovení zajišťuje ochranu veřejného zdraví a dodržování regulačních standardů.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo ověřit vhodnost použití přístroje Teledyne Tekmar HT3 Headspace Analyzer ve statické headspace GC/MS metodě podle korejské normy ES05602.3 pro kvantitativní stanovení 1,4-dioxanu v pitné vodě. Norma vyžaduje kalibraci v rozmezí 2–50 ppb s korelačním koeficientem r2 > 0,98 a minimální detekční mez < 1 ppb.

Použitá metodika a instrumentace

• Headspace Analyzer Teledyne Tekmar HT3 (statický režim): ventil a přenosová linka 140 °C, vzorek 85 °C, doba ekvilibrace 20 min, objem smyčky 1 mL.
• GC/MS Agilent 7890 s detektorem 5975C XL MSD: kolona Restek Rtx VMS (20 m × 0,18 mm, 1 µm), program teploty 36 °C/7 min → 200 °C při 20 °C/min, heliový nosný plyn, split 10:1, SIM režim (hmotnosti 96, 88, 64, 58, 46, 43 m/z).
• Příprava interního standardu 1,4-dioxan-d8 (1 ppm) a kalibračních standardů 2, 10, 20, 40 a 50 ppb ve vodném roztoku.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrační křivka pro 1,4-dioxan dosáhla korelačního koeficientu r2 = 0,9957, výrazně nad požadovanou hodnotou 0,98.
• Relativní směrodatná odchylka response faktoru byla 10,8 %, pod limitem 25 %.
• Minimální detekční mez byla stanovena na 0,81 ppb, tedy pod kritickou hranicí 1 ppb.

Přínosy a praktické využití metody

Tato metoda umožňuje rutinní a spolehlivé sledování 1,4-dioxanu v pitné vodě podle korejské normy, přičemž zajišťuje vysokou citlivost, reprodukovatelnost a rychlost analýzy.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření headspace GC/MS metodik na další volatilní organické kontaminanty pomocí multikomponentních kalibrací.
• Integrace automatizovaných vzorkovačů a on-line monitorovacích systémů pro kontinuální dohled nad kvalitou vody.
• Optimalizace parametrů ekvilibrace a přenosu pro snížení detekčních mezí a zkrácení času analýzy.

Závěr

Implementace Teledyne Tekmar HT3 ve statickém headspace GC/MS splnila všechny požadavky korejské normy ES05602.3 pro stanovení 1,4-dioxanu. Metoda prokázala vynikající linearitu, nízkou detekční mez a opakovatelnost, které jsou zásadní pro průmyslové i regulační aplikace.

Reference

1. Ministry of Environment of the Republic of Korea. The Korean Standard Method for Drinking Water, ES05602.3, 1,4-Dioxane Headspace/Gas Chromatography/Mass Spectrometry, 2010.
2. Restek Corporation. 8260M MegaMix Calibration Mix, katalogové číslo 30633, 2011.