Meeting the Korean Method ES 04601.2 for 1,4- Dioxane (1,4-다이옥산-헤드스페이스/기체크로마토그래피- 질량분석법) with Static Headspace GC/MS

Význam tématu

1,4-Dioxan je potenciálně karcinogenní organická látka, která se může vyskytovat v pitné vodě jako nežádoucí kontaminant. Jeho monitorování na úrovních pod 1 ppb je klíčové pro ochranu veřejného zdraví a splnění přísných regulačních požadavků.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo ověřit, že statická headspace GC/MS metoda s využitím sampleru Teledyne Tekmar HT3 a GC/MS systému Agilent 7890B/5977A dokáže splnit korejskou normu ES 04601.2 pro stanovení 1,4-dioxanu v pitné vodě. Požadavky zahrnují kvantifikační hranici (MQL) nižší než 1 ppb, korelační koeficient kalibrační přímky > 0,98 nebo relativní směrodatnou odchylku (RSD) faktorů odezvy < 25 %

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorků: do 20mL vialky se 5 mL deionizované vody přidá 100 µL 1 ppm interního standardu (1,4-dioxan-d8) a definované objemy standardního roztoku 1,4-dioxanu pro kalibraci (1–50 ppb).
• Headspace parametry: zahřátí vialky na 85 °C, doba ekvilibrace 20 min, tlak náplně 12 psig, míchání úroveň 9 po dobu 3 min.
• GC podmínky: kolona DB-624UI (20 m × 0,18 mm × 1 µm), tok helia 1,0 mL/min, programování pece 36 °C (7 min) → 200 °C rychlostí 20 °C/min.
• MS detekce: režim SIM, klíčové ionty 88,00 m/z (1,4-dioxan) a 96,00 m/z (1,4-dioxan-d8), další doplňkové ionty pro kvalitu.

Hlavní výsledky a diskuse

• Relativní směrodatná odchylka Rf interního standardu: 8,3 %
• RSD Rf 1,4-dioxanu: 15,4 %, odpovídající MQL 0,57 ppb při průměrném faktoru odezvy.
• Kalibrační křivka: r² = 0,9991, kde z lineární extrapolace vyplývá MQL 0,47 ppb.
• Oba přístupy (průměrný Rf i lineární kalibrace) potvrzují dosažení požadavků na citlivost a přesnost podle ES 04601.2.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlou a automatizovanou analýzu s minimální přípravou vzorku, vysokou reprodukovatelností a citlivostí pod regulačními limity. Je vhodná pro rutinní monitoring pitné vody v laboratořích státní správy i komerčních provozech.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření automatizace headspace modulů, integrace s hmotnostními analyzátory vysokého rozlišení pro vícenásobné cílené analyty a využití miniaturizovaných vzorkovačů pro snížení spotřeby vzorku i spotřebního materiálu.

Závěr

Statická headspace GC/MS metoda plně vyhovuje korejské normě ES 04601.2 pro stanovení 1,4-dioxanu v pitné vodě, poskytuje MQL pod 0,5 ppb a splňuje požadavky na linearitu i opakovatelnost.

Reference

• Korean Method ES 04601.2: 1,4-Dioxane Headspace/Gas Chromatography/Mass Spectrometry