Rxi®-624Sil MS Columns

Význam tématu

Analýza těkavých organických sloučenin (VOC) a polárních analy­tů je klíčová v oblastech prostředí, farmacie i průmyslové kontroly kvality. Inertnost chromatogra­fických kolon, nízké pozadí (bleed) a vynikající teplotní stabilita výrazně ovlivňují citlivost, přesnost a opakovatelnost měření. Rxi®-624Sil MS představuje inovativní středně polární fází kolonu, která tyto nároky splňuje a zvyšuje kvalitu analytických dat.

Cíle a přehled článku

Představit nové silarylenové kolony Rxi®-624Sil MS s optimalizovanou stacionární fází a deaktivačním procesem. Článek shrnuje: selektivitu pro VOC a polární sloučeniny, inertnost, nízký bleed, termální stabilitu a reprodukovatelnost výroby.

Použitá metodika a instrumentace

• Kolony: Rxi®-624Sil MS (midpolarity Crossbond® silarylene), dimenze 20–105 m, ID 0,18–0,53 mm, tloušťka filmu 1,0–3,0 µm.
• GC přístroje: Agilent/HP6890, Shimadzu 2010 GC & QP2010+ MS.
• Detektory: FID (250 °C), MS (kvadrupól, iontová past, EI, scan 30–300 amu).
• Podmínky: teplotní programy 40 °C → 200 °C (20 °C/min), nosný plyn helium, split/splitless a headspace injekce.
• Přenosová linka a zdroj MS při 280 °C, solvent delay 0,5 min.

Hlavní výsledky a diskuse

• Inertnost: Plně pasivovaná stacionární fáze vykazuje symetrické špičky i pro aktivní aminy při nižších úrovních (LOQ 5 ng) a lineární vztah s R² = 0,99996.
• Nízký bleed: Bleed významně nižší než u konkurenčních 624 fází až do 320 °C, kompatibilita s GC-MS (quadrupól i iontová past).
• Termální stabilita: Maximální programovatelná teplota 320 °C, prodloužená životnost kolony, stabilní baselines a lepší reprodukovatelnost běhů.
• Selektivita: Zvýšené retenční schopnosti pro polární VOC (alkylhalidy) ve srovnání s nonpolárními sloupci typu 1 a 5, usnadněné metody vývoje.
• Farmaceutické aplikace: Vyšší rozlišení kritických párů pro USP <467> reziduálních rozpouštědel, vyšší úspěšnost zkoušky systémové vhodnosti.
• Enviromentální analýzy: Možnost synchronizovat purge-and-trap a GC cykly, až 36 vzorků za standardní 12hodinovou směnu.

Přínosy a praktické využití metody

• Zvýšení citlivosti a přesnosti měření aktivních sloučenin při nízkých koncentracích.
• Rychlejší vývoj a validace metod díky optimalizované fázové chemii.
• Zkrácení doby analýzy a snížení prostojů laboratoře v environmentálních i farmaceutických aplikacích.
• Prodloužená životnost kolony a snížení nákladů na údržbu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj se zaměří na integraci pokročilých datových nástrojů, automatizaci vývoje metod a spojení s multidimenzionální GC pro komplexní profiling vzorků. Zvyšování citlivosti a selektivity otevře cestu k ultratrace analýzám a zelené chromatografii s menší spotřebou materiálů.

Závěr

Rxi®-624Sil MS kolony představují špičkové řešení pro analýzu těkavých a polárních látek. Kombinace vysoké inertnosti, nízkého bleed, vynikající teplotní stability a reprodukovatelné výroby přináší přesnější data, nižší limity detekce a vyšší produktivitu laboratoří.

Reference

• Restek, flyer PHFL1245: Volatile Impurities Method Development
• Restek, flyer PHFL1018A: Residual Solvent Analysis – Implementing USP<467>
• Restek, application note EVAN1271: Optimized Volatiles Analysis Ensures Fast VOC Separations