Meeting the Korean Method ES 04605.3 for Formaldehyde (폼알데하이드) with Static Headspace GC/MS

Význam tématu

Přesné stanovení formaldehydu v pitné vodě je zásadní z hlediska ochrany zdraví, neboť formaldehyd je toxický a regulovaný na velmi nízké úrovni. Korejský standard ES 04605.3 stanovuje limity a požadavky na metodu s minimálním kvantitačním limitem pod 10 ppb a vysokou spolehlivostí.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo demonstrovat, že automatizovaný HT3 headspace vzorkovač ve spojení s GC/MS dokáže splnit korejskou normu pro formaldehyd v pitné vodě. Práce zahrnovala optimalizaci derivatizace formaldehydu činidlem PFBHA, přípravu kalibrační křivky a výpočet MQL (Minimum Quantitation Limit).

Použitá metodika

Vzorky byly připraveny v 20mL vialkách: 10 mL deionizované vody, 3 g NaCl, 20 µL interního standardu (p-bromofluorbenzen, 10 ppm) a 1 mL roztoku PFBHA (1 mg/mL). Směs byla intenzivně míchána pomocí HT3 mixeru. Pro kalibrační křivku bylo připraveno šest standardů v rozsahu 5–100 ppb a sedm repetic pro výpočet MQL.

Použitá instrumentace

• Teledyne Tekmar HT3 Automated Static and Dynamic Headspace Vial Sampler
• GC/MS: Agilent 7890B s detektorem 5977A
• Kolona: Agilent DB-624UI, 20 m × 0,18 mm × 1 µm, konstantní průtok helia 0,9 mL/min
• Program pece: 40 °C (2 min), 10 °C/min do 210 °C (5 min)
• MS: scan 35–270 m/z, zdroj 230 °C, kvadrupól 150 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivka vykázala vynikající linearitu (r² = 0,9968). Po odečtení pozadí PFBHA formaldehydu činilo %RSD relativních RF 9,8 % a vypočtený MQL 5,2 ppb. Výpočet podle linearity bez odečítání pozadí potvrdil MQL 9,3 ppb a průměrnou obnovu 118 %. Metoda tak splnila korejské limity (<10 ppb, r² >0,98, RSD <25 %).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou citlivost, selektivitu a reprodukovatelnost díky automatizaci headspace vzorkovače. Umožňuje rutinní monitoring formaldehydu v pitné vodě v souladu s regulacemi.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj online headspace analýz, miniaturizace vzorkovacích modulů a vývoj rychlejších derivatizačních činidel. Metodu lze adaptovat pro sledování formaldehydu v dalších matricích (potraviny, bioplyn, ovzduší).

Závěr

Automatizovaný HT3 headspace GC/MS postup s derivatizací PFBHA splňuje korejský standard ES 04605.3 pro formaldehyd v pitné vodě. Metoda poskytuje spolehlivou kalibraci, nízký kvantitační limit a dobrou reprodukovatelnost bez nutnosti složitého odebírání pozadí.

Reference

• Bardsley R. Meeting the Korean Method ES 04605.3 for Formaldehyde with Static Headspace GC/MS. Teledyne Tekmar Application Note, 2016.