Analysis of Melamine Standard Samples by GC

Význam tématu

Analýza melaminu a souvisejících sloučenin je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a ochranu spotřebitele před toxickými kontaminanty.
Metoda GC/MS s derivatizací umožňuje detekci stopových množství melaminu, cianurické kyseliny, ammelinu a ammelidu s vysokou citlivostí a selektivitou.

Cíle a přehled studie

Cílem technické poznámky je demonstrovat postup měření standardních roztoků melaminu a příbuzných látek pomocí plynové chromatografie se hmotnostní detekcí (GC/MS) v režimu SIM.
Studie ukazuje lineární rozsah kalibračních křivek a schopnost metody kvantifikovat analyty v rozmezí 0,005–0,1 mg/L.

Použitá metodika a instrumentace

Derivatizace:

• Reagent: BSTFA + TMCS (99:1) – silylace aminoskupin.

GC/MS podmínky:

• Systém: GC–MS se SIM režimem.
• Kolona: InertCap 5MS/Sil, 0,25 mm I.D. × 30 m, film 0,25 μm.
• Teplotní program: 75 °C (1 min), 15 °C/min do 285 °C.
• Přenosný plyn: helium, 35 cm/s.
• Injekce: splitless, 1 min, objem 1 μL, teplota injektoru 280 °C.
• Detekce: MS v SIM režimu při teplotě 290 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky pro cianurickou kyselinu (m/z 345), ammelid (m/z 344), ammelin (m/z 328) a melamin (m/z 342) vykázaly v rozsahu 0,005–0,1 mg/L výbornou linearitu.
Interní standard 2,6-diamino-4-chloropyrimidin (DACP, m/z 288) umožnil přesnou korekci variačních vlivů při přípravě a analýze.
Metoda prokázala vysokou reprodukovatelnost a selektivitu pro všechny sledované látky.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu kvality ve výrobě potravin, detekci kontaminantů v potravinářských produktech a analýzu životního prostředí.
Vysoká citlivost umožňuje sledovat koncentrace blízké zdravotně rizikovým limitům.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s kapilární GC a vysokorychlostními hmotnostními analyzátory pro zkrácení doby analýzy.
• Automatizace přípravy vzorků a derivatizace pro zvýšení kapacity laboratoře.
• Rozšíření metodiky na další těkavé a polotekuté kontaminanty v potravinách.

Závěr

GC/MS s derivatizací BSTFA+TMCS je spolehlivá a citlivá metoda pro kvantifikaci melaminu a příbuzných látek ve standardních vzorcích.
Vysoká linearita a reprodukovatelnost potvrdily vhodnost metody pro QA/QC v potravinářském i environmentálním sektoru.

Použitá instrumentace

• GC–MS systém
• Kolona InertCap 5MS/Sil (0,25 mm × 30 m, 0,25 μm)
• Reagencie BSTFA+TMCS (99+1)
• Interní standard DACP (2,6-diamino-4-chloropyrimidin)