Purity test of Colchicine

Význam tématu

Analýza zbytkových organických rozpouštědel v léčivých přípravcích je klíčová pro zabezpečení kvality a bezpečnosti pacientů. Metoda vyhovuje požadavkům farmakopejí a regulačních norem, zejména při kontrole mikrogramových hladin v citlivých sloučeninách, jako je kolchicin.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo ověřit vhodnost kapilární GC/FID metody s inertními sloupci InertCap WAX pro kvantifikaci zbytkových rozpouštědel (ethylacetát, chloroform, 1-propanol) v roztoku kolchicinu ve DMF. Studie demonstruje linearitu, opakovatelnost a splnění limitů Japon­ské farmakopeje.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byl použit:

• Chromatograf GC/FID (GL Sciences Inc.)
• Kolona InertCap WAX, 0,53 mm I.D. × 30 m, tloušťka náplně 1,00 µm
• Nosný plyn helium, průtok efektivně 24 cm/s
• Program teploty: 60 °C (7 min), poté rampou 40 °C/min do 100 °C (10 min)
• Injekce split 60 mL/min při 130 °C, detekce FID na 180 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila separaci a kvantifikaci všech tří analyzovaných rozpouštědel do 18 min s vynikajícím rozlišením a stabilním baselinem. Linearity ve sledovaném rozmezí 0,2–4 mL/L vykázala koeficienty korelace > 0,998 a relativní standardní odchylky opakovatelnosti < 2 %. Výsledky splňují specifikace Japon­ské farmakopeje pro průměrné a maximální limity zbytkových rozpouštědel.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou spolehlivost a reprodukovatelnost stanovení zbytkových rozpouštědel v procesu vývoje a kontroly kvality léčiv. Inertní povrch kolony minimalizuje adsorpci polar­ních látek a zajišťuje stabilní retenci i po opakovaných analýzách.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace rychlých GC programů a mikrovrstvých kolon pro zkrácení analýzních časů
• Rozvoj multidimenzionální GC (GC×GC) pro komplexnější těkavé směsi
• Automatizace přípravy vzorků a online zpracování dat
• Implementace nástupců FID s vyšší citlivostí či selektivitou

Závěr

Ověřená GC/FID metoda na inertních kolónách InertCap WAX prokázala v souladu s farmakopeálními parametry spolehlivou separaci a kvantifikaci zbytkových rozpouštědel v kolchicinu. Díky výborné inertnosti a robustnosti je vhodná pro rutinní QA/QC laboratoře.

Reference

• Japanese Pharmacopoeia, 18th Edition