Residual solvents in pharmaceuticals

Význam tématu

Analýza zbytkových rozpouštědel v léčivých přípravcích je nezbytná pro zajištění jejich bezpečnosti a souladu s farmakopejními standardy. Přítomnost nežádoucích organických sloučenin může ovlivnit účinnost léčiva a představuje zdravotní riziko. Moderní chromatografické techniky umožňují rychlou, citlivou a opakovatelnou identifikaci těchto zbytků.

Cíle a přehled studie

Cílem této aplikace bylo optimalizovat metodu pro stanovení sedmi klíčových zbytkových rozpouštědel dle Japonské farmakopeje. Studie využívá plynovou chromatografii spojenou s plamenovou ionizační detekcí (GC/FID) za účelem dosažení dostatečného rozlišení a citlivosti v krátkém čase analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

• Plynový chromatograf s FID detektorem
• Kolona InertCap 5, 0,53 mm ID × 30 m, film 5 µm
• Přenosový plyn helium při tlaku 20 kPa
• Teplotní program: start 40 °C, nárůst 5 °C/min do 115 °C
• Injektor v režimu split, průtok 200 mL/min, teplota 240 °C
• FID detektor, teplota 240 °C, citlivostní rozsah 10^2

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila kompletní separaci všech sedmi analyzovaných rozpouštědel v čase do 14 minut s vynikajícím poměrem signálu k šumu. Dosahované retenční časy pro jednotlivé složky byly repetičně opakovatelné s relatívní odchylkou menší než 1 %. Analýza standardních směsí prokázala lineární odezvu detektoru v rozsahu očekávaných koncentrací.

Přínosy a praktické využití metody

• Krátký analytický čas vhodný pro rutinní kontrolu kvality
• Vysoká selektivita a citlivost pro farmaceutické rozpouštědla
• Snadná reprodukovatelnost díky inertní kapilární koloně s minimalizovaným povrchovým adsorpčním jevem

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj může směřovat k integraci hmotnostní detekce pro rozšíření spektra stanovovaných látek a ke zkrácení doby analýzy pomocí rychločlánkových kolon. Využití pokročilých modifikací povrchu kapilár by mohlo dále snížit úroveň šumu a zlepšit citlivost.

Závěr

Popisovaná GC/FID metoda s použitím inertní kolony InertCap 5 přináší robustní a rychlou cestu ke kvantifikaci zbytkových rozpouštědel ve farmaceutických vzorcích v souladu s požadavky Japonské farmakopeje.

Reference

• Data No. GA128-0850, GL Sciences Inc.