EU compliant routine quantitative dioxin, dioxin-like PCB and marker PCB analysis by GC-MS/MS using an advanced electron ionization source

Význam tématu

Analýza polychlorovaných dibenzo-p-dioxinů, furánů a dioxin-like PCB je klíčová pro kontrolu kvality potravin a krmiv v souladu s evropskými předpisy. Díky vysoké toxicitě těchto látek je nezbytné dosáhnout nízkých hladin kvantifikace, spolehlivé identifikace a robustního provozu analytických přístrojů.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo ověřit výkonnost dvou nezávisle provozovaných systémů Thermo Scientific TSQ 9000 GC-MS/MS vybavených Advanced Electron Ionization zdrojem. Studie zahrnovala analýzu standardních roztoků, kontrolních vzorků z EURL a proficiency testů v laboratořích ve Spojeném království a USA.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorků: extrakce tukových vzorků (2 g) metodou Twisselmann nebo PLE, následné čištění třísloupcovým systémem DEXTech Plus.
• Frakcionace: non-ortho PCBs a PCDD/Fs ve 20 µL nonanu; mono-/di-ortho PCBs a indikátorové PCBs ve 100 µL nonanu.
• Instrumentace: GC-MS/MS Thermo Scientific TSQ 9000 s AEI zdrojem, TG-Dioxin kapilární kolona (P/N 26066-1540), Chromeleon CDS v7.2 pro plně regulované řízení, zpracování a reportování dat.
• Metodika: evropské normy EN 1948 pro extrakci, kalibraci a kvantifikaci; timed-SRM režim; využití 13C značených interních standardů pro potvrzení iontových poměrů (IR) a rel. citlivost (RF).

Hlavní výsledky a diskuse

• Citlivost: dosaženo LOQ umožňujících kvantifikaci na úrovni 1/5 maximálního limitu; např. 0,15 pg/g WHO-PCDD/F-TEQ pro 2 g vzorku.
• Přesnost: IR v rámci ±15 % a RF <30 %; RF %RSD <6 % přes čtyři dekády koncentrací.
• Soulad s referencí: kontrolní vzorky QK1 a WMF-01 analyzované na dvou systémech potvrdily výsledky shodné s referenčními hodnotami (odchylka <6 %).
• Robustnost: 161 injekcí během ~2 týdnů bez nutnosti údržby zdroje, výměny lineru či trimování kolony, stabilní citlivost i při vysoké matrici.

Přínosy a praktické využití metody

• Umožňuje rutinní kvantifikaci a potvrzení PCDD/Fs, dioxin-like PCB a indikátorových PCB s vysokou spolehlivostí.
• Integrace Chromeleon CDS a eWorkflows zajišťuje automatizované nastavení, akvizici i compliant reportování bez externích tabulek.
• Minimalizace zásahů operátora a dlouhodobý provoz bez údržby maximalizují produktivitu laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další optimalizace AEI zdrojů a iontové selektivity pro nižší limity detekce.
• Rozšíření aplikace na další skupiny persistentních organických látek a environmentální kontaminanty.
• Propojení s pokročilými datově analytickými nástroji a umělou inteligencí pro zrychlení vyhodnocení výsledků.

Závěr

Systém TSQ 9000 GC-MS/MS s Advanced Electron Ionization zdrojem prokázal schopnost plnit evropské požadavky na citlivou a robustní rutinní analýzu dioxinů a PCB. Vysoce přesné, opakovatelné a plně regulované prostředí podporuje spolehlivou kontrolu kvality potravin a krmiv.

Reference

1. European Commission. Commission Regulation (EU) 2017/644, Official Journal of the European Union, L92:9–34, 2017.
2. European Commission. Commission Regulation (EU) 2017/771, Official Journal of the European Union, L115:22–42, 2017.
3. Low level quantification of PCDD/Fs in animal feed using the TSQ 9000 triple quadrupole GC-MS/MS system with AEI source. Thermo Fisher Scientific Application Note.
4. Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food. Joint Research Centre, European Commission.
5. Directive 2002/32/EC of the European Parliament and of the Council of 7 May 2002 on undesirable substances in animal feed, Official Journal of the European Communities, L140:10–21, 2002 (amended).