Routine, regulatory analysis of dioxins and dioxin-like compounds in food and feed samples

Význam tématu

Analýza dioxinů (PCDD/Fs) a dioxin-like PCB v potravinách a krmivech je klíčová pro ochranu veřejného zdraví. Tyto velmi toxické, v tucích rozpustné látky se akumulují v potravinovém řetězci a více než 90 % expozice lidí probíhá potravinami. Regulace maximálních a akčních hladin vyžaduje citlivé, spolehlivé a rutinně použitelné metody kompliantní s evropskými předpisy.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit využitelnost systému Thermo Scientific™ TSQ™ 9000 triple kvadrupól GC-MS/MS s Chromeleon™ CDS softwarem pro rutinní a regulatorní analýzu:

• 17 toxických PCDD/F kongenerů
• 18 dioxin-like PCB (non-ortho, mono-ortho, di-ortho frakce)
• indikátorové PCB

Provedena byla více-laboratorní evaluace (UK, USA), zahrnující standardy, referenční materiály a vzorky z EURL pro halogenované POPs.

Použitá metodika

Vzorky tuků, mléka, masa, ryb, vajec i krmiv (intake 1–34 g) byly extrahovány Soxhlet (Twisselmann) nebo PLE, čistěny na trojitém sloupcovém systému (silika, alumina, uhlík) na DEXTech™ Plus. Dvě separátní GC-MS/MS metody oddělovaly:

• non-ortho PCB + PCDD/Fs
• mono-ortho, di-ortho a indikátorové PCB

Kalibrace EN 1948 standardy (8 úrovní pro PCDD/Fs, 7 úrovní pro PCB) včetně kontrolních LOQ standardů po každých 9 injekcích.

Použitá instrumentace

• Autosampler: Thermo Scientific™ TriPlus™ RSH
• GC: Thermo Scientific™ TRACE™ 1310 s PTV injektorem
• Kolona: TraceGOLD™ TG-Dioxin 60 m × 0,25 mm × 0,25 µm
• MS: Thermo Scientific™ TSQ™ 9000 s advanced electron ionization (AEI)
• Software: Chromeleon™ 7.2 CDS (integrální GC-MS/MS řízení, zpracování a reportování)

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatografie vyřešila všechny PCDD/F a PCB kongenery < 45 min.
Citlivost umožnila LOQ metodu založenou na kalibraci: pro 2 g vzorek MET 1/5 ML (0,15 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g).
RF %RSD kalibrace < 6 % pro mnoho kongenerů (>4 řády množství).
Robustnost: 161 injekcí (40 matričních vzorků + kontrolní LOQ) po 2 týdny bez údržby, stálá citlivost a stabilní ion-ratio.
Porovnání s referenčními hodnotami EURL (PT a CRM WMF-01): Pearson r > 0,99, shoda výsledků do ±6 %, rozpětí upper/lower TEQ < 1,2 % (limit 20 %).

Přínosy a praktické využití metody

• Vyhovuje regulatorním požadavkům pro ML/AL v potravinách a krmivech
• Vysoká propustnost vzorků a dlouhodobá stabilita bez nutnosti časté údržby
• Integrální platforma Chromeleon CDS eliminuje externí tabulky, minimalizuje chyby při výpočtech a dokumentaci
• Dvě laboratorní pracoviště ukázala shodné výsledky, potvrzující přenositelnost metody

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření GC-MS/MS AEI v potvrzovacích analýzách POPs v souladu s novými regulacemi. Integrace automatizované přípravy vzorků, pokročilých algoritmů do Chromeleon CDS pro zrychlení validace a reportingu. Potenciál pro rozšíření na další perzistentní organické polutanty (např. PFAS).

Závěr

TSQ 9000 AEI GC-MS/MS s Chromeleon CDS nabízí citlivou, přesnou a vysoce robustní metodiku pro rutinní a regulatorní analýzu dioxinů a dioxin-like PCB. Splňuje požadavky EU pro LOQ, linearitu, přesnost i reprodukovatelnost bez externích zásahů do datového toku a nabízí vysokou propustnost laboratoří.

Reference

1. WHO, Dioxins and their effects on human health (2019)
2. EC Regulation (EU) 2017/644
3. EC Regulation (EU) 2017/771
4. AN10590 Thermo Fisher Scientific, Low level quantification of PCDD/Fs in animal feed
5. Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ, JRC (2019)
6. Dir. 2002/32/EC on undesirable substances in animal feed
7. US EPA Method 1613 Rev. B (1994)
8. EC Reg. 1881/2006 setting maximum levels for contaminants in foodstuffs