Determination of Sulphur Gases in Natural Gas

Význam tématu

Přítomnost sířičitých sloučenin v zemním plynu může způsobovat nepříjemné zápachy, korozi zařízení, otravy katalyzátorů a rizika pro zdraví. Kvantitativní stanovení těchto látek je nezbytné pro zajištění kvality, bezpečnosti a souladu s normami v průmyslové praxi.

Cíle a přehled studie

Tato aplikace se zaměřuje na optimalizaci metody ASTM D6228 využívající plynovou chromatografii s pulzním plameno-fotometrickým detektorem (GC-PFPD) pro separaci a stanovení tří klíčových sírových plynů (H2S, COS, CH3SH) v zemním plynu. Cílem je dosáhnout úplného oddělení od hlavní složky methanu a získat rovnoměrnou odpověď na základě obsahu síry.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorek: přímá injekce pomocí automatického 6-port Valco ventilu s 250 µL deaktivovanou kovovou smyčkou.
• Chromatograf: SCION-1 kapilární kolona 60 m × 0,53 mm × 5 µm (PDMS tlustá filmová fáze).
• Teplotní program: 30 °C (1 min), nárůst 15 °C/min do 200 °C, poté 20 °C/min s 5 min udržením.
• Přenosový plyn: helium při 6,1 mL/min.
• PFPD detektor: provozní teplota 250 °C, H2 13,4 mL/min, vzduch 1 (17,3 mL/min), vzduch 2 (9,7 mL/min).
• Princip PFPD: dvoukomorová konstrukce s časově oddělenými chemiluminiscenčními emisemi síry (4–16 ms) proti plamenovému pozadí.

Hlavní výsledky a diskuse

• Úplná separace H2S, COS a CH3SH od methanu podle optimalizovaných podmínek.
• Detekovatelnost až 1 pg S/s, selektivita poměru S/C 10⁶.
• Equimolární odpověď bez ohledu na typ sloučeniny.
• Retenční čas opakovatelné s přesností 0,004–0,005 min (požadavek ASTM ≤0,05 min).

Přínosy a praktické využití metody

• Zajištění kvality zemního plynu a ochrana průmyslových katalyzátorů.
• Shoda s normou ASTM D6228 pro rutinní i průmyslové analýzy.
• Vysoká citlivost a selektivita pro spolehlivou kvantifikaci nízkých koncentrací síry.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace chemiluminiscenční detekce (ASTM D5504) pro rozšíření spektra stanovovaných sloučenin.
• Vývoj tenčích filmových fází a zkrácení doby analýzy pro vyšší laboratorní propustnost.
• Automatizace a on-line monitorování kvality plynu v reálném čase.

Závěr

Metoda GC-PFPD dle ASTM D6228 prokázala výborné chromatografické rozlišení a kvantitativní schopnosti při stanovení hlavních sírových plynů v zemním plynu. Díky vysoké citlivosti, selektivitě a retenční přesnosti je vhodná pro rutinní i výzkumné aplikace v oblasti QA/QC a průmyslové analýzy.

Reference

• ASTM D6228 Standard Test Method for Determination of Sulphur Compounds in Natural Gas by GC-PFPD
• ASTM D5504 Standard Test Method for Determination of Sulphur Compounds in Natural Gas by Chemiluminescence Detector
• SCION Instruments Application Note AN0027: Determination of Sulphur Gases in Natural Gas