Transformer Oil Gas Analysis via Headspace Sampling (ASTM D3612)

Transformer Oil Gas Analysis via Headspace Sampling (ASTM D3612)

Application Note

INTRODUCTION

Insulating fluids, generally mineral oils, are used in
transformers. Under normal, mild conditions, there is
very little decomposition. However, occasionally
localised or general heating of the oil occurs and
decomposition

products

are

formed.

If

the

concentration of these gases reach a critical point,
the chances of catastrophic transformer failure are
high. ASTM D3612 describes in detail three different
routes for transformer gas analysis.

During Vacuum Extraction gases are extracted from
the oil via a vacuum extraction device and analysed
using gas chromatography (GC). Stripper Column
Extraction details the extraction of dissolved gases
from a sample of oil by sparging the oil with the
carrier gas, onto a stripper column containing a high
surface area bead. The gases are then flushed from
the stripper column into a GC for analysis. The final
method is Headspace Sampling in which an oil
sample is brought into contact with the headspace in
a closed vessel sparged with argon. As a result, a
portion of gas dissolved in the oil is transferred to the
headspace. This application note describes the final
method; Headspace Sampling.

EXPERIMENTAL

The SCION TOGA Analyser comprised of a SCION 456 
GC with FID and TCD detectors. A headspace sampler 
in sample loop mode was also used. Figure 1 details 
the schematic overview of the TOGA Analyser. 

Table 1 details the analytes of interest obtained from
an injection of a commercial oil standard.

The calibration standard is carefully transferred into
the headspace vial. The gases are extracted from the
oil by means of a headspace autosampler and
injected onto a short porous polymer precolumn and
then onto a micro packed spherical carbon molecular
sieve column. The fraction containing hydrogen,
oxygen, nitrogen, CO and methane will elute directly
from this column onto the packed SCION Molsieve
column. Hydrogen, oxygen and nitrogen are detected
by the TCD. CO and methane are detected by the FID,
after passing the methaniser. When the molsieve
column is bypassed, CO2 and the C2-C3 isomers elute
from the porous polymer column and are detected
by the FID (after passing through the methaniser).
The back flush is set to completely elute the C3. C4+
are backflushed. Tables 2a and 2b detail the method
parameters used throughout this application note.

Analyte

Conc (ppm)

Hydrogen

88

Oxygen

11163

Nitrogen

40368

Methane

96

Carbon Monoxide

89

Carbon Dioxide

123

Ethylene

90

Ethane

92

Acetylene

84

Table 1. Commercial oil standard components

AN0030

Fig 1. Schematic operation of the TOGA Analysis

Table 2a. Analytical conditions of the GC 

Condition

Oven

50°C (5 mins), 10°C/min to 75°C, 20°C/min to 220°C

TCD

200°C, Filament 254°C, Air 10mL/min, Carrier N2/ Ar

FID

300°C, Ar makeup 20mL/min, H2 10mL/min,            
Air 300mL/min

Methaniser

400°C

Time (min)

GSV

Series 
Bypass

Sample

Event A

Initial

Fill

Series

OFF

OFF

3.0

Fill

Series

OFF

ON

4.2

Fill

Bypass

OFF

ON

Table 2b. Valve settings

RESULTS

Chromatograms of both TCD and FID are shown in
Figures 2 and 3.

Repeatability was tested by analysing multiple
samples from the same source. Table 3 shows the
repeatability data whilst Figures 4 and 5 show
graphic representation of the repeatability of the
TOGA analyser.

Fig 2. TOGA Analysis; TCD channel

Fig 3. TOGA Analysis; FID channel

Run

N2

CH4

CO2

1

692201

609

369764

2

696712

606

365757

3

669175

584

361535

4

678626

592

361783

5 

709715

577

364403

6

702775

576

376105

7

724545

607

393602

Ave

696249.9

593

370421.3

RSD %

2.68

2.43

3.08

Table 3. Peak area repeatability values

Fig 4. Repeatability data N2 and CO2

N2

CO2

CH4

Fig 5. Repeatability data CH4

The repeatability data shown above is well within
the defined limits specified by ASTM D3612 (N2
<5%, CO2 <4%, CH4 <4%).

CONLUSION

Full separation of all components of interest with
easy and reliable quantification results in very
good repeatability using the SCION Transformer
Gas Oil Analyser. The analysis of dissolved gases in
transformer oil according to ASTM D3612, method
C, can also be performed perfectly with the SCION
TOGA analyser with headspace sampler.

SCION Instruments HQ

SCION Instruments NL BV

Livingston Business Centre,

4462, Goes,

Kirkton Road South, Livingston,

Stanleyweg 4.

EH54 7FA, Scotland, UK.

The Netherlands

Tel: +44 1506 300 200

Tel: +31 113 348 926

[email protected]

[email protected]

www.scioninstruments.com

www.scioninstruments.com

H2

O2

N2