EPA8260 : Analysis of Volatile Organic Compounds by GC-MS

Význam tématu

Metoda EPA 8260 pro analýzu těkavých organických sloučenin (VOC) hraje klíčovou roli v monitoringu kvality podzemní vody i odpadních materiálů. Přesné stanovení VOC je nezbytné pro ochranu životního prostředí i splnění regulačních požadavků.

Cíle a přehled studie

Cílem je představit plně automatizované řešení pro analýzu VOC podle EPA 8260, kombinující Tekmar Atomx XYZ purge-and-trap koncentrátor a SCION 456-GC se Single Quad MS. Studie popisuje nastavení provozních podmínek, ladění MS pomocí BFB standardu a kalibraci metody.

Použitá metodika a instrumentace

• Purge and Trap: Tekmar Atomx XYZ s parametrizací prepurge (40 mL/min), purge (11 min při 40 mL/min), desorpce (245 °C, 2 min) a bake (280 °C, 2 min).
• Chromatografie: SCION 456-GC s kolonkou 624-MS (30 m × 0,25 mm × 1,4 µm) s programem 40 °C (2 min), 10 °C/min na 170 °C (1 min) a 50 °C/min na 240 °C (2 min).
• Spektrometrie: SCION Single Quad se skenováním 50–300 m/z a funkcí Compound Based Scanning (CBS) pro snadné nastavení módů Full Scan a SIM.
• Kalibrace: pětiúrovňová od 24 do 600 ppb, čtyři interní standardy při konstantní koncentraci.

Hlavní výsledky a diskuse

Ladění MS pomocí bromofluorbenzenu (BFB) splnilo všechny akceptační poměrové kritéria iontů (m/z 50, 75, 95, 96, 173–177). Chromatogram standardu 120 ppb prokázal úplné rozlišení cílových VOC. Kalibrační křivky byly lineární v uvedeném rozsahu a prokázaly dobrou přesnost i opakovatelnost.

Přínosy a praktické využití metody

• Plná automatizace vzorkování a koncentrování minimalizuje manuální zásahy a riziko kontaminace.
• Softwarové CBS usnadňuje rychlou konfiguraci analytických metod pro různé režimy detekce.
• Možnost paralelního sledování více než 100 VOC v matricích s rozdílným obsahem vody.
• Vysoká robustnost a reprodukovatelnost vhodná pro rutinní QA/QC i výzkumné aplikace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace vysokorozlišovací MS by zlepšila selektivitu v komplexních matricích. Rozšíření softwarových knihoven a pokročilá automatizace umožní pokročilé on-line monitorování VOC v reálném čase. Vývoj miniaturizovaných P&T modulů podpoří mobilní analytiku v terénu.

Závěr

Popsaná kombinace Tekmar Atomx XYZ purge-and-trap a SCION 456-GC/SQ MS poskytuje spolehlivou, citlivou a plně automatizovanou metodu pro splnění EPA 8260. Splněná akceptační kritéria a jednoduché nastavení metod potvrzují vhodnost pro široké spektrum analytických aplikací.

Reference

• US EPA Method 8260C: Volatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry.
• Tekmar Atomx XYZ Application Note AN0034.