A Complete Solution for the Analysis of Volatile Organic Compounds (VOCs) in Water

Význam tématu

Detekce těkavých organických sloučenin (VOC) v pitných i povrchových vodách je zásadní z hlediska ochrany lidského zdraví i životního prostředí. Regulace jako US EPA Method 524.3 vyžadují nízké detekční limity a vysokou spolehlivost analýzy. Kombinace purge and trap koncentračních technik a kapilární GC-MS umožňuje dosáhnout potřebné citlivosti a kvality dat.

Cíle a přehled studie

Cílem této aplikace bylo demonstrovat kompletní automatizované řešení pro analýzu VOC podle EPA 524.3, zahrnující jak režim plného skenování, tak selektivní monitorování iontů (SIM). Studie popisuje import cílových sloučenin prostřednictvím funkce Compound Based Scanning (CBS) a optimalizaci akvizičních parametrů pro maximální citlivost.

Použitá metodika

• Příprava vzorku: 5 ml vody odkazem na EPA 524.3, přidaný fixační roztok a vnitřní standardy.
• Koncentrace: purge and trap na zařízení Tekmar Atomx XYZ (purge 11 min při 40 ml/min, desorpce 1 min při 250 °C).
• Separace: kapilární GC s kolonkou SCION 624-MS (20 m × 0,25 mm × 1,0 μm), program teploty pece 35 °C (2 min), 10 °C/min do 170 °C, 50 °C/min do 240 °C.
• Detekce: SCION Single Quad MS ve full scan (35–300 m/z) a SIM režimu, optimalizace pomocí CBS a ladění na bromofluorobenzen.
• Kalibrace: rozsah 0,1–40 ppb (SIM 5–100 ppt), křivky s R² ≥ 0,998 a MDL 0,024–0,088 ppb.

Použitá instrumentace

• SCION 456-GC
• SCION Single Quad Mass Spectrometer (SQ)
• Tekmar Atomx XYZ Purge & Trap sample concentrator
• Mass Spec Work Station software s modulem CBS

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearity všech analyzovaných VOC: korelační koeficient R² ≥ 0,9964.
• Metoda detekce (MDL): 0,024–0,088 ppb, splňující limity EPA 524.3.
• Průměrné zotavení: 99,3 %, rozptyl (RSD): 4,49 %.
• Příklad kalibrace t-butylalkoholu prokázal vysokou citlivost i pro obtížně analyzovatelné sloučeniny.
• CBS automaticky synchronizuje SIM okna a optimalizuje doby akvizice pro maximum citlivosti.

Přínosy a praktické využití metody

• Plná automatizace a robustnost pracovního postupu.
• Rychlá přestavení mezi full scan a SIM režimy.
• Vysoká opakovatelnost a spolehlivost dat vhodná pro rutinní monitoring.
• Jednoduchá správa metod a knihoven sloučenin prostřednictvím CBS.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace umělé inteligence pro automatickou detekci a kvantifikaci neznámých VOC.
• Další rozšíření metodiky na nové environmentální matrice (např. půda, odpadní vody).
• Využití vyššího rozlišení hmotnostních analyzátorů pro lepší selektivitu.
• Miniaturizace a mobilní analýza pro terénní monitoring.

Závěr

Navržený automatizovaný systém Tekmar Atomx XYZ + SCION GC-MS prokázal vynikající výkon v souladu s US EPA Method 524.3. Metoda nabízí vysokou citlivost, linearitu i opakovatelnost a je připravena pro rutinní analýzu VOC ve vodě.