US EPA Method 624 with the Tekmar Lumin P&T Concentrator and the Thermo Scientific™ TRACE™ 1310 GC and ISQ™ LT MS

Význam tématu

Purge and trap koncentrace těkavých organických sloučenin (VOC) podle US EPA metody 624 je klíčová pro monitorování kvality odpadních vod. Dokáže detekovat stopová množství látek nepřátelských životnímu prostředí a zdraví, avšak přenos vodní páry do GC-MS může ovlivnit kvalitu chromatogramů a prodloužit analytické cykly.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo ověřit schopnost přístroje Teledyne Tekmar Lumin s vlhkostním kontrolním systémem (MCS) redukovat vodní páru během desorpce a eliminovat nutnost suchého purže. Studie porovnává výsledky s tradičními P&T systémy a demonstruje zkrácení analytického cyklu při zachování citlivosti a přesnosti.

Použitá metodika a instrumentace

• Přístroje: Tekmar Lumin P&T koncentrátor s AQUATek 100, Thermo Scientific TRACE 1310 GC, ISQ LT MS.
• Vlídnostní kontrola: MCS redukuje vodní páru během purže, bez suchého purže (dry purge 0 min).
• Kalibrace: standardy 0,5–200 ppb, interní standardy (bromochlormethan, 2-bromo-1-chlorpropan, 1,4-dichlorbutan), surrogáty (pentafluorbenzen, fluorbenzen, bromofluorbenzen).
• MDL a přesnost: 7 vzorků 0,5 ppb pro výpočet MDL, přesnosti a preciznosti.
• GC metrika: kolona Rtx-VMS (20 m × 0,18 mm × 1 µm), program teploty 40 °C až 225 °C, doba běhu 15,25 min, MS scan 35–260 amu.

Hlavní výsledky a diskuse

• Účinnost MCS: výrazné snížení vodní páry, v rané fázi chromatogramů bez zkreslení píků.
• Citlivost: MDL jednotlivých VOC v rozmezí 0,03–0,40 ppb.
• Linearita: korelační koeficienty r2 > 0,99 pro většinu sloučenin.
• Přesnost a preciznost: průměrná přesnost 92–122 %, RSD kalibračních RF < 14 %, RSD pro 0,5 ppb standardy < 9 %.
• Stabilita: interní standardy i surrogáty udržely RSD pod 8 % (interní) a 3 % (surrogáty) při analýze 27 vzorků za 9 h.
• Průtok a doba analýzy: eliminace suchého purže zkrátila cyklus a zvýšila kapacitu vzorků na 12 h pracovního dne.

Přínosy a praktické využití metody

Redukce vodní páry bez suché purže zlepšuje chromatografii raných píků a zkracuje celkovou dobu analýzy. Laboratoře zabývající se monitorováním odpadních vod mohou zvýšit průchodnost a efektivitu, aniž by se snížila citlivost a spolehlivost detekce stopových koncentrací VOC.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Dále zdokonalovat MCS pro ještě nižší vodní zatížení GC-MS.
• Integrace s vícerozměrnými GC systémy a vysokoresolucními MS detektory.
• Rozšíření metody na vzorky půd, pitných vod či ovzduší.
• Automatizace a miniaturizace P&T systémů pro terénní analýzy.

Závěr

Teledyne Tekmar Lumin s MCS prokazuje spolehlivou eliminaci vodní páry bez nutnosti suchého purže, dosahuje nízkých MDL, vysoké linearity a stabilní preciznosti. Zkrácení cyklu zvyšuje počet analyzovaných vzorků, což optimalizuje provoz laboratoří podle US EPA metody 624.

Reference

• US EPA. Method 624: Purgeables. Appendix A to Part 136. Methods for Organic Chemical Analysis of Municipal and Industrial Wastewater. 1984.