New Application Specific Columns

Význam tématu

Ve vysoce konkurenční oblasti plynové chromatografie (GC) hrají klíčovou roli kolony navržené pro specifické aplikace. Optimalizované stacionární fáze umožňují zlepšit citlivost, separaci, tvar píků i odolnost vůči kontaminaci detektoru. Výsledkem je vyšší spolehlivost a produktivita v rutinních i náročných metodách, jako jsou metody EPA pro pesticidy a polychlorované sloučeniny, analýzy polovolatilních látek či stanovení reziduí rozpouštědel podle USP <467>.

Cíle a přehled článku

Článek představuje řadu Agilent J&W GC kolon optimalizovaných pro konkrétní analytické protokoly: DB-CLP1/CLP2 pro pesticidy, DB-UI 8270D pro semivolatily, DB-Select 624 UI 467 pro residual solvents, DB-Sulfur SCD pro sírové sloučeniny a řadu PLOT-PT kolony s integrovaným zachycovačem částic. Hlavním cílem je ukázat přínosy těchto kolony ve zlepšení odezvy, rozlišení, tvaru píků a odolnosti vůči nežádoucím jevům (coking, spiking, scoring).

Použitá metodika a instrumentace

Většina metod využívá plynový chromatograf Agilent 7890 s detektory µECD, FID, SCD nebo GC/MSD (Agilent 5975C). Vzorky jsou většinou injikovány splitless režimem s inertními liners, často ultra inert nebo gold seal, pro minimalizaci adsorpce polárních složek. Používá se nosný plyn (He nebo H₂) v konstantním průtoku či s konstantním tlakem. Teplotní programy jsou přizpůsobeny rozsahu analyzovaných sloučenin, od nízkoteplotních izoterm až po strmé rampy až na 300 °C. Některé metody (PLOT-PT) ukazují odolnost vůči mechanickému namáhání teplotou a tlakem a integrované pasti zabraňují zanášení detektoru.

Hlavní výsledky a diskuse

• DB-CLP1/CLP2: ve dvoukolonové µECD metodě pro pesticidy (EPA 504.1 až 8151A) dosaženo lepšího rozlišení klíčových analyz a stabilní odezvy při primární i potvrzovací separaci.
• DB-UI 8270D: semivolatily stanovené GC/MS ukázaly ostré píky, rovnoměrnou citlivost až do DDT a Endrin, bez rozkladných produktů a s vynikajícím rozlišením fluoranthenových izomerů.
• DB-Select 624 UI 467: residual solvents USP<467>, třídy 1–2B, prokázaly splnění kritérií S/N a rozlišení dvojic (acetonitril/dichlormethan, methylcyklohexan/1,4-dioxan, pyridin) a příznivé tvary píků.
• DB-Sulfur SCD: nová vrstva PDMS odolná vůči quenching efektu v SCD detektoru zachovala stabilní citlivost na H₂S, COS a merkaptany i po 20 cyklech.
• PLOT-PT: stanovení pevných fází s integrovanou pastí zabránilo vzniku skoků signálu, zanášení ventilů i detektoru při opakovaných tepelně-tlakových cyklech.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazně zkrácená doba vývoje metody díky použití předtestovaných kolon pro standardní EPA/USP protokoly.
• Snížení letality kolony díky inertním linerům a integrovaným komponentám.
• Zajištění konzistentní kvality dat při rutinním provozu v environmentálních, farmaceutických i petrochemických laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření specializovaných kolon o nové stacionární fáze a modulární design pro rychlou výměnu částí nebo automatizovanou validaci. Integrace s moderními GC–MS systémy, využití AI pro optimalizaci programů a adaptivní kontrolu kvality signálu rozšíří možnosti nasazení ve vysokokapacitních laboratořích.

Závěr

Aplikací specifické GC kolony Agilent J&W přinášejí významné zvýšení spolehlivosti, citlivosti a životnosti v širokém spektru metod. Klíčem je kombinace optimalizované stacionární fáze, inertního průchodu vzorku a správné volby detektoru. Přesto je nutné brát v úvahu, že extrémně kontaminované vzorky mohou životnost kolony stále omezovat.

Použitá instrumentace

• Agilent 7890 GC s detektory µECD, FID, SCD, TCD
• Agilent 5975C MSD (GC/MSD)
• Agilent 7693 a 7873B autosampler
• Ultra inertní a gold seal liners, Inert Tee CFT splitter

Reference

• Application note 5991-0616EN: USP <467> Residual Solvent Analysis
• Application note 5991-0615EN: CLP/EPA Pesticides in Water
• Application note 5991-0250EN: Semivolatiles on DB-UI 8270D
• Application note 5991-3108EN: Sulfur Compounds by DB-Sulfur SCD