Oasis® Sample Extraction Products for Agrochemical and Environmental Analysis

Význam tématu

Oasis® SPE technologie poskytuje univerzální platformu pro přípravu vzorků v agrochemické a environmentální analýze. Kombinace hydrofilně-lipofilního sorbentu HLB a smíšeně módních sorbentů MCX a MAX dovoluje selektivní izolaci polárních i nepolárních organických sloučenin z vodných vzorků, půdních extraktů či potravin. Díky tomu lze dosáhnout vysoké citlivosti, reprodukovatelnosti a minimalizace průniku nežádoucích maticových komponent.

Cíle a přehled článku

Článek představuje sadu produktů Oasis® pro pevnou fázi extrakce (SPE) a ukazuje jejich optimalizované protokoly při stanovení herbicidů, pesticidů, fenolů, endokrinních disruptorů, alkaloidů a dalších environmentálních i přírodních látek. Součástí je srovnání s tradičními C18 silikáty a demonstrace výhod v retenci, zotavení i provozní rychlosti.

Použitá metodika a instrumentace

Pro jednotlivé skupiny látek byly navrženy tyto sorbenty:

• Oasis HLB (Hydrophilic-Lipophilic Balance) – patentovaný macroporézní kopolymer N-vinylpyrrolidon/divinylbenzen
• Oasis MCX (Mixed-mode Cation-eXchange) – pro kationtové analýzy
• Oasis MAX (Mixed-mode Anion-eXchange) – pro aniontové/slabě kyselé sloučeniny

Instrumentace:

• Kapalinová chromatografie (Waters Alliance®) s detektory UV/PDA, GC s FID či NPD
• Hmotnostní spektrometrie s elektrosprayovým ionizačním zdrojem (ESI+) ve SIR režimu (Waters/Micromass ZMD™)
• Standardní chromatografické kolony XTerra® MS, Symmetry® C18 a SymmetryShield™ RP18

Hlavní výsledky a diskuse

- Oasis HLB vykazuje v porovnání s C18 vyšší retenční faktory pro salicylovou kyselinu, theobromin, acetaminofen a katechol při identických podmínkách.
- Při extrakci fenolů z 400 ml pitné vody dosahuje HLB sorbent průměrného zotavení 91 % a kapacity bez průniku až do 400 ml, oproti 81 % a 350 ml u tradičního typu E.
- Sulfonylureové herbicidy extrahované ze 100 ml vzorku vodné fáze s 60 mg HLB sorbentu vykazují 90 % obnovu za 15 minut oproti 85 % u 1000 mg C18 za 50 minut.
- Metody pro kyselé látky (MAX) a zásadité látky (MCX) dosahují zotavení 70–120 % s RSD zpravidla pod 12 % při LOQ v desítkách ng/L.
- Specializované protokoly pro endokrinní disruptory, alkaloidy (goldenseal), fenolové kyseliny (echinacea) a flavonoidy (ginkgo) potvrdily univerzálnost a reprodukovatelnost SPE extrakce.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení doby přípravy vzorku a snížení objemu elučního činidla
• Vysoká selektivita a čistota extraktu vhodného pro LC/GC (MS) analýzu
• Široké spektrum analyzovatelných látek od pesticide až po přírodní produkty
• Možnost práce s velkými objemy vody (až 1000 mL) při zachování vysokého zotavení

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj: automatizace SPE procesů (robotické stanice, cartridge Prospekt™), miniaturizace sorpčních jednotek, integrace s vysoce výkonnou hmotnostní spektrometrií (HRMS) a vývoj udržitelnějších eluačních protokolů s menším ekologickým dopadem. Dále se předpokládá rozšíření metodik pro biopolymerní matricové extrakty a detekci vysoce polárních metabolitů.

Závěr

Produkty Oasis® HLB, MCX a MAX poskytují robustní, flexibilní a vysoce výkonné řešení pro předúpravu vzorků v agrochemické i environmentální analýze. Díky optimalizovaným protokolům lze dosáhnout vysokého zotavení, reprodukovatelnosti a minimalizace maticových interferencí při široké škále analytických úloh.

Reference

• Patent č. 5,882,521 (1996); 5,976,376 (1998); 6,106,721 (1999); 6,254,780 (2001); 6,322,695 (2001)
• Young M. S., Waters Column VI (5), 1997