Robustness of SPME Arrow Immersion Sampling: Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Drinking Water

Význam tématu

Analýza polycyklických aromatických uhlovodíků (PAH) v pitné vodě je klíčová pro hodnocení zdravotních rizik a kvality vody. Pevná fáze mikroextrakce pomocí SPME Arrow nabízí šetrný, bezrozpouštědlový postup s minimální manipulací vzorků. Robustnost tohoto přístupu je zvláště důležitá při složitých matricích s vysokým obsahem minerálů nebo reziduálním chlorem.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo ověřit opakovatelnost a trvanlivost jediné SPME Arrow (PDMS) při stanovení 16 PAH v tvrdé pitné vodě upravené thiosíranem sodným. Studie popisuje plně automatizovaný protokol extrakce, čištění a desorpce s následnou analýzou GC/MS.

Použitá instrumentace

• Automatický systém PAL RTC 120 se SPME Arrow (1,1 mm ∅, 100 µm PDMS)
• Shimadzu GC-2010 s Rtx-i5MS kolónou (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm)
• GCMS-QP2010, režim EI, SIM, rozhraní 310 °C, zdroj 250 °C

Použitá metodika

Vzorek 15 mL pitné vody s ~250 mg/L minerálů a 90 µL 1,8 % Na2S2O3 se připravil ve 20 mL vialce. Po víření (20 s) a inkubaci (35 °C, 10 min) se prováděla extrakce SPME Arrow při 35 °C, 1500 rpm, 30 min. Následovala desorpce v horkém vstupu GC po 5 min, poté automatické čištění (voda 2 min na Fast Wash a Heatex) a kondicionace (250 °C, 5 min). Celý cyklus se opakoval 100×.

Hlavní výsledky a diskuse

Opakovatelnost (n=100) vyjádřená RSD byla mezi 1,74 % až 10,93 % pro jednotlivé analyty. Poměr plochy signálu 100. vs. 1. injekce se pohyboval mezi 0,600–0,947, což prokázalo zachování sorpční účinnosti a mechanické stability SPME Arrow po 100 cyklech. Dobrá linearita a konzistentní odtěžení matrice ukazují spolehlivost automatizované metody.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimální spotřeba organických rozpouštědel
• Vysoká propustnost díky automatizaci a krátkým cyklům
• Šetrné čištění pro eliminaci minerálových depozit
• Opakovatelnost zajišťuje důvěryhodnost dat pro QA/QC a regulační monitoring

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření metody na jiné organické kontaminanty (pesticidy, hormony) nebo biologické matice (povrchové vody, pitná voda z různých zdrojů). Optimalizace fází SPME Arrow pro citlivější detekci stopových látek a integrace se softwarem pro prediktivní údržbu.

Závěr

Automatizovaná SPME Arrow immersion extrakce v PDMS fázi prokázala vysokou robustnost, opakovatelnost a trvanlivost v analýze PAH v pitné vodě. Metoda je vhodná pro rutinní monitoring i výzkumné aplikace, nabízí značnou úsporu času a nákladů.

Reference

• Emanuel Coelho, Célia Ferreira, Cristina M. M. Almeida. Analysis of Polynuclear Aromatic Hydrocarbons by SPME-GC-FID in Environmental and Tap Waters. J. Braz. Chem. Soc., 19(6):1084–1097, 2008.
• Andreas Kremser, Maik A. Jochmann, Torsten C. Schmidt. PAL SPME Arrow—evaluation of a novel solid-phase microextraction device for freely dissolved PAHs in water. Anal Bioanal Chem, 408:943–952, 2016.