Examination of Lower Molecular Weight PAHs in Drinking Water Using Agilent PDMS SPME Fibers

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAU) patří mezi nebezpečné environmentální znečišťující látky s přísnou regulací v pitné vodě. Monitorování nižších hmotnostních frakcí PAU je klíčové pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů i splnění legislativních limitů. Moderní bezrozpouštědlové techniky, jako je pevná sférová extrakce (SPME), přispívají k rychlé, automatizované a ekologické přípravě vzorku s minimálním zásahem obsluhy.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyhodnotit účinnost různých tlouštěk PDMS SPME vláken (7, 30 a 100 µm) pro extrakci nižších hmotnostních PAU z pitné vody a optimalizovat parametry pro automatizovaný workflow. Autoři popisují:

• Optimalizaci parametrů hlavy prostoru pro extrakci.
• Porovnání citlivosti a reprodukovatelnosti vláken.
• Integraci SPME s Agilent 7890B GC a 5977B GC/MSD.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky pitné vody (10 mL) byly připraveny přidáním PAU standardu (25 µL, 2,5 ppm) do 20 mL vialů. Vzorky byly promíchány vortexem a umístěny na PAL RTC rail systém pro automatizovanou hlavu prostoru. Klíčové parametry hlavy prostoru:

• Fáze SPME: PDMS 7 µm, 30 µm, 100 µm
• Teplota extrakce: 40 °C, doba inkubace 5 min, extrakce 10 min, míchání 1 000 rpm
• Hloubka a rychlost penetrace vlákna: 40 mm, 20 mm/s
• Desorpce do GC inlet: 4 min při 270 °C

Analýzu prováděl systém Agilent 7890B GC s kapilární kolonkou DB-EUPAH (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm) a Agilent 5977B GC/MSD v režimu SIM. Teplotní program: 40 °C (2 min), 20 °C/min do 260 °C, poté 6 °C/min do 296 °C. Hmotnostní spektrometr pracoval s iontovou selektivní detekcí pro 15 PAU sloučenin a interní standard toluen-d8.

Hlavní výsledky a diskuse

Porovnání vláken ukázalo, že:

• 100 µm PDMS vlákno poskytuje nejvyšší citlivost pro nízkomolekulární PAU (MW 60–275).
• 30 µm PDMS je univerzální pro středně a vyšší hmotnostní PAU (MW 80–500).
• 7 µm PDMS lépe extrahuje velmi nízkomolekulární a volatilní složky (MW 125–600).

Reproducibilita tří 100 µm vláken z různých šarží je vynikající, s průměrnou RSD menší než 25 % pro všechny sledované sloučeniny.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda SPME hlava prostoru:

• Eliminuje použití organických rozpouštědel.
• Umožňuje plně automatizovanou přípravu vzorku s vysokou propustností.
• Snižuje riziko kontaminace a olepení vzorku.
• Zaručuje opakovatelnou extrakci nižších i středně těžkých PAU při detekčních mezech splňujících regulativní limity pitné vody.

Budoucí trendy a možnosti využití

Využití SPME v kombinaci s pokročilými detektory (HRMS, tandemové MS) může dále zlepšit selektivitu a citlivost analýz. Miniaturizované a přenosné GC/MS systémy by mohly umožnit rapidní on-site monitoring. Další vývoj vláken s modulárními povlaky (mixed phase, hybridní materiály) rozšíří škálu extrahovatelných látek nad rámec PAU a přispěje k multi-residuálním analýzám v různých matricích.

Závěr

Studie prokazuje vysokou efektivitu PDMS SPME vláken pro analýzu nízkomolekulárních PAU v pitné vodě. Optimalizované podmínky hlavy prostoru a použití Agilent 7890B GC/5977B GC/MSD v režimu SIM zajišťují citlivé, reprodukovatelné a ekologicky šetrné stanovení cílových sloučenin. Metoda je vhodná pro rutinní monitoring kvality vody ve výzkumných i průmyslových laboratořích.

Reference

• Godina L. Analysis of Low-Level PAHs in Drinking Water with an Agilent PAL3 equipped with SPME ARROW. Agilent Technologies Application Note 5994-0590EN, 2019.