Quantitative Analysis of Residual Solvents in Hemp Oil by Full Evaporation Headspace Gas Chromatography/ Mass Spectrometry

Význam tématu

Cannabis koncentráty, jako jsou konopné oleje, se rychle rozšiřují v potravinářských a farmaceutických aplikacích, kde zbytky rozpouštědel mohou ohrozit bezpečnost spotřebitele a musí odpovídat přísným státním limitům.

Cíle a přehled studie / článku

• Vyhodnotit využití full evaporation headspace GC/MS spolu s GERSTEL MPS automatizací pro kvantifikaci reziduálních rozpouštědel v konopném oleji.
• Ověřit metodiku vůči limitům stanoveným Kalifornským úřadem Bureau of Cannabis Control.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorkování: 20 mg cold-pressed konopného oleje v 10 mL vialu, přímé vážení, spike standardů pro kalibraci.
• Instrumentace: Agilent 7890 GC/5977B MSD, GERSTEL MPS s headspace option, CIS 4 PTV.
• Parametry headspace: 100 °C inkubace 15 min, 500 RPM agitace; hlava-syring 110 °C; CIS 4 při 250 °C, split 3:1 pro kategorie I/II a 10:1 pro III–V.
• Kolona CP-Select 624 CB (30 m, 0,25 mm, 1,40 μm); program: 30 °C (3 min) → 15 °C/min → 260 °C (5 min); nosný plyn He 1 mL/min.
• Detekce: SIM režim pro kategorie I/II, full scan pro kategorie III–V.

Hlavní výsledky a diskuse

• Vynikající linearita pro všechny analyty (průměrné r2 = 0,995) a přesnost (% RSD ≈ 2,56 %).
• Metody pokrývají rozsahy 0,005–1 ppm (kategorie I/II) a 1–1000 ppm (III–V).
• Detekční limity pod regulačními limity: až 0,005 ppm pro kategorie I/II, 1 ppm pro kategorie III–V.
• Dobrá chromatografická separace a spolehlivá identifikace reziduí.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimální příprava vzorku a vysoká průchodnost díky automatizaci s GERSTEL Maestro.
• Upotřebení pro rutinní QA/QC testování cannabis produktů.
• Možnost detekce klíčových toxických zbytků v souladu s právními limity.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na další matrice, např. edibles nebo extrakty.
• Implementace plné robotizace a integrovaných pracovních postupů.
• Využití SIM režimu pro kategorie III–V ke zlepšení citlivosti.
• Nasazení ve farmaceutických a potravinářských laboratořích pro komplexní screening.

Závěr

Full evaporation headspace GC/MS při použití GERSTEL MPS nabízí robustní, rychlou a citlivou metodu pro kvantifikaci reziduálních rozpouštědel v konopném oleji, splňující přísné regulační požadavky a vhodnou pro rutinní nasazení.

Reference

1. Markelov M. a Guzowski J.P.: Matrix Independent Headspace Full Evaporation Technique, Analytica Chimica Acta, 276 (1993), 235.
2. California Bureau of Cannabis Control, Proposed Text of Regulations, červenec 2018.